摘 要

聚酰亚胺又名PI是一种新兴的高分子材料，可应用在诸如航空、微电子、航天、分离膜光等工程领域。最近几十年，许多国家都在开始着手从事对聚酰亚胺的研究，制备合成这一有工程意义的有机材料。并且，聚酰亚胺具有特别优异的综合性能，现在不管是作为结构性材料还是作为功能性材料，它的物理性质和化学性质让它拥有出色的表现。现在，它的广阔的应用前景已获得足够的认识，可以解决很多工程材料方面的问题，并且对微电子技术的诞生有重要意义。聚酰亚胺有很多种应用，比如膜材料、医疗器材等，但其中作为气体分离膜，是现阶段研究最多的应用之一。因为聚酰亚胺尤其是含氟聚酰亚胺由于其良好的选择性和气体通量，可用于对许多气体诸如H2/N2、N2/O2、 CO2/N2或CH4的分离。所以研究聚酰亚胺的分离性能，无论在工业上对气体的提纯，还是解决现阶段温室效应都具很重要的意义

关键词 ： 聚酰亚胺 含氟聚酰亚胺 气体分离膜 分离性能

The preparation of polyimide and the properties of membrane separation.

Abstract

Polyimide, also known as PI, is an emerging polymer material that can be used in engineering fields such as aviation, microelectronics, spaceflight and separation membrane. In recent decades, many countries have embarked on a study of polyimides to synthesize this engineered organic material. And, polyimide has special excellent comprehensive performance, both as a structural material and now as functional material, its physical properties and chemical properties make it has preeminent performance. Now, its broad application prospect has gained enough recognition to solve many problems in engineering materials, and it is of great significance to the birth of microelectronic technology.Polyimide has many applications, such as membrane material, medical equipment, etc., but it is one of the most studied applications of gas separation membrane. Because polyimides, especially fluorinated polyimides, have good selectivity and gas flux, they can be used to separate many gases such as H2/N2, N2/O2, CO2/N2 or CH4. Therefore, it is very important to study the separation properties of polyimide, whether to purify the gas in industry or to solve the greenhouse effect.

Keywords： Polyimide； fluorinated polyimide ；Gas separation membrane ；separation performance

目录

摘要 I

Abstract II

目录 III

第一章 文献综述 1

1.1 研究该课题的背景 1

1.2 高分子材料聚酰亚胺 2

1.2.1聚酰亚胺简介 2

1.2.2 聚酰亚胺的性能 2

1.2.3 聚酰亚胺的种类 3

1.2.4聚酰亚胺的制备 4

1.2.5聚酰亚胺的应用 5

1.2.6现阶段研究聚酰亚胺薄膜的进展 6

1.3含氟聚酰亚胺 7

1.3.1含氟聚酰亚胺的简介 7

1.3.2研究含氟聚酰亚胺意义 7

1.3.3 6FDA型聚酰亚胺 8

1.4本课题的研究意义及内容 9

1.4.1研究该课题所具有的意义 9

1.4.2主要研究内容 9第二章 实验部分 10

2.1实验试剂和器械 10

2.1.1本实验选用的主要药品和试剂 10

2.1.2实验中用的主要仪器 11

2.1.3 实验设备 11

2.2聚酰亚胺的制备过程 12

2.3聚酰亚胺气体分离膜的制备 14

2.3.1 6FDA-Durene膜的制备 14

2.3.2 6FDA-DABA膜的制备 14

2.3.3 6FDA-DAM膜的制备 14

2.4 测试聚酰亚胺的分离性能 15

2.4.1测试流程 15

2.4.2分离性能评价指标 16

2.5 聚酰亚胺膜的表征手段 16

第三章 数据讨论 17

3.1 膜分离性能分析 17

3.2 聚酰亚胺膜的表征结果及讨论 18

3.2.1 X射线衍射（XRD） 18

3.2.2红外光谱分析 29

3.2.3冷场发射扫描电镜图（FESEM） 20

第四章 结论及展望 23

参考文献 24

致谢 26

第一章 文献综述

1.1 研究该课题的背景

现如今因为二氧化碳的过量排放导致全球变暖情况逐年加重，慢慢影响着人们的日常生活与工作。这其中二氧化碳（CO₂）是最为重要的温室气体，所以对于控制汽车尾气中二氧化碳的排放，分离含有甲烷/二氧化碳的天然气体中的二氧化碳，显得格外重要。就现阶段，工业中常用的CO₂分离技术有很多种，并且每一种方法都有各自的优点，应用在不同的分离情况中。其中有一种是溶剂吸收法。实践表明，利用这种方法分离回收可得到较高纯度的CO₂，但可惜的是这种方法的处理具有高成本、高耗能的特点。此外还有深冷法、吸附分离法、膜分离法等较为成熟的方法。对于深冷法，分离过程会消耗大量的能量、使用成本相对昂贵，通常适用于油田伴生气中二氧化碳的回收。吸附分离法利用固体吸附剂开分离CO₂，这种方法操作较为简单、可适范围广。不过吸附要大量的吸附剂并且可吸附的容量极为有限，还需要经常解吸，是其不足的地方。相比以上分离方法，现在研究的气体膜分离技术优点较为明显，具有低级别耗能、不存在二次污染、反应中不发生相变以及所需要设备简单、便于操作等多方面特点，有极大的发展和应用的前景 ^[1]。

对于气体分离膜通常又可以分为有机膜和无机膜这两踪类型。其中无机膜主要以分子筛分作为它的原理，而有机膜则是以溶解扩散作为分离的原理。无机膜具有多孔性质，在分离气体时拥有很高的气体通过量同时也拥有良好的选择性能，分离过程较为稳定，所以使用无机膜分离CO₂是一种不错的办法。不过无机膜制制备的条件较为严格，需要高温合成。所以相比之下，有机膜在制备工艺上具有成本低、重复性高、以及便于放大的特点，所以对有机膜投入研究，更符合国家节能减排的理念。而对于有机膜来说，本课题研究的研究聚酰亚胺膜有较高的机械强度，耐氧化性，较高的玻璃化温度，同时作为分离膜具有优秀的选择性，因此研究聚酰亚胺膜的分离性能对工业中分离二氧化碳气体具有重要的意义。^[5-7]

1.2 高分子材料聚酰亚胺

1.2.1聚酰亚胺简介

一些聚合物中含有酰亚胺环，作为新兴有机材料性质非常美妙，它们被命名为聚酰亚胺，简称为pi，其中酰亚氨基团为（─C（O）─N─C（O）─）。在众多的有机高分子材料之中,它的综合性能可以说是最为优秀的,在-200℃~300℃下可作为长期使用的产品，也可以忍耐比400℃还要高的的高温。同时聚酰亚胺也是绝缘性很高的材料之一,拥有较高的介电常数，并且不存在明显的融化温度^[10]。而一般情况下聚酰亚胺都是由二胺单体及其二酐单体用作原料通过聚合反应所产生的一种高分子的材料。另外一些常用到的二胺产品包含有4,4’-二胺基二笨醚（简称为ODD）、4,4’-二胺基二苯甲烷（MDA）、双酚二胺、对苯二胺这些;而常用的二酐有1245-均苯四甲酸二酐等。^[3]

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