摘 要

氮化硅材料在宏观上表现出高硬度、耐高温、耐磨损和耐腐蚀等优良特性。纳米氮化硅在陶瓷材料中的使用使得陶瓷材料展现出密度大、膨胀系数小、硬度大、化学性能稳定和电绝缘性好等特点。因此氮化硅在橡胶复合材料和聚合物材料中有着广泛的应用前景。但是氮化硅作为一种无机粉体材料在有机材料中的分散性不好，提高氮化硅粉体的分散性能成为当前科学研究热点。

纳米氮化硅粉体有着很高的表面能，使得纳米氮化硅粉体极易发生团聚现象而影响了纳米氮化硅粉体的分散性能，因此需要对纳米氮化硅粉体进行表面改性来防止其发生团聚，提高分散性及稳定性。

本文采用大分子偶联剂对纳米氮化硅粉体在不同的质量分数、pH值、温度以及改性时间的条件下对粉体进行表面改性实验。通过设计单因素实验和正交实验来探究最佳的改性条件。

借助扫描电镜分析改性前后纳米氮化硅的表面形貌；

使用激光粒度分析仪分析改性前后氮化硅在分散浆料中的分散程度，粒度分布，Zeta电位分析和沉降分析，表征不同改性方案的改性效果；

通过FTIR对改性前后的纳米氮化硅进行测试，分析不同改性方案的枝接改性效果。

关键词：纳米氮化硅；大分子偶联剂；团聚；改性

Abstract

Silicon nitride materials show high hardness, high temperature resistant, resistant to wear and corrosion resistance and other excellent features in macro. Nano silicon nitride in the use of ceramic materials made of ceramic materials show a dense, small expansion coefficient, high hardness, good chemical stability and electrical insulation. So silicon nitride in rubber and polymer composite material has a broad application prospect. But the silicon nitride as a kind of the dispersion of inorganic powder materials in organic material is not very ideal, improve the dispersion performance of silicon nitride powders has been becoming the current hot spot.

Nano silicon nitride powder has high surface energy, makes the nano silicon nitride powder easily happened aggregation phenomenon and the effect of dispersing nano silicon nitride powder performance, so the need for nano silicon nitride powder surface modification to prevent it happen together, improve the dispersion and stability.

This paper adopts macromolecule coupling agent of nanometer silicon nitride powder in different mass fraction, pH, temperature, modification time and conditions of powder surface modification experiments. Through the designs of single factor experiments and orthogonal experiments the optimal modification conditions were explored.

Analyze the scanning electron microscopy (SEM) of before and after modification the surface morphology of nano-silicon nitride.

Using laser particle size analyzer analysis and modified silicon nitride in the dispersed slurry dispersion degree, particle size distribution, Zeta potential analysis and settling analysis, characterization of different modification scheme of modification effect.

By Fourier Transform Infra-Red testing before and after the modification of nanometer silicon nitride, analyze different effect of scion grafting modification of modification plan.

Key Words：Nano silicon nitride; Macromolecular coupling agent; aggregation; modification

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1 课题研究背景 1

1.1.1 氮化硅的概述 1

1.1.2 氮化硅性能 1

1.1.3 纳米技术及纳米氮化硅概述 2

1.2 国内外改性研究进展及应用 3

1.2.1 纳米技术研究进展 3

1.3 研究的意义及内容 5

第2章 纳米氮化硅的改性实验及结果表征 7

2.1 引言 7

2.2 实验试剂与实验仪器设备 7

2.3 实验仪器设备 8

2.4 实验装置图 8

2.5 实验过程操作 9

2.6 检测仪器 9

2.7 实验流程图 9

2.8 实验方案设计 10

2.8.1 单因素实验 10

2.8.2 正交实验 10

2.8.3 改性粉体在乳液中的应用 10

第3章 测试与表征 11

3.1 单因素改性实验粒径 11

3.1.1 质量分数对改性结果的影响 11

3.1.2 温度对粒径改性结果影响 12

3.1.3 时间对粒径改性结果影响 12

3.1.4 pH对粒径改性结果影响 13

3.2 粒径分布结果分析 14

3.3 正交实验 15

3.4 扫描电镜分析 16

3.5 红外分析 16

3.6 Zeta电位分析 17

3.7 涂膜性能分析 18

3.7.1 硬度耐磨性能 18

3.7.2 涂层硬度测试结果分析 19

3.8 本章小结 19

第4章 结论与展望 20

4.1 全文总结 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致 谢 22

第1章 绪论

1.1 课题研究背景

1.1.1 氮化硅的概述

氮化硅，硅元素与氮元素电负性很接近，因此在氮化硅分子内部硅原子与氮原子之间主要以共价键键合，键合度高。氮化硅中存在着极强的Si-N共价键因而使得氮化硅材料在宏观上表现出高硬度、耐高温特性以及在材料的耐磨方面都很突出。纳米氮化硅在陶瓷材料中的使用使得陶瓷材料展现出密度大、受热过程中膨胀系数较小、机械硬度与机械强度大以及稳定的物理化学性能和良好的电绝缘性等特点。由于其突出的耐高温特性，因此氮化硅材料在汽车、机械等基础领域乃至是空间技术、海洋开发、电子技术等多个尖端科学领域都得以广泛的应用。于此同时纳米氮化硅作为一种功能材料对于人体红外波段的吸收率达到了97 %以上，因此可用作吸收红外超细纺织物的优良添加剂^[1]。

氮化硅是一种具有超高硬度且应用广泛的结构陶瓷材料，除此之外它还有突出的耐磨性以及材料自身独有的自润滑性。Si-N键的稳定性决定了材料即使在高温下也有良好的抗氧化性能。基于氮化硅优异的理化性能、以及较一些传统无机材料更加出色的机械性能，氮化硅陶瓷材料常常用在机械轴承的制造工艺、机械密封环的制造等对材料机械性能要求极高的机械构件中。利用氮化硅耐高温且不易传热的特点将其用于柴油机的制造中，这样不仅可以很大程度的提高燃料柴油的燃烧热效率，还能达到节省燃料，保护资源的同时也起到了环境保护的作用。现阶段这种高燃烧效率的柴油机在美国以及日本等发达国家均已经研制成功并广泛使用。