摘 要

二氧化钛薄膜具有很好的的光学性能，理化性能，作为膜，价格低廉，无毒，稳定性好，相较于粉末易于回收循环利用。本实验溶胶凝胶法主要用低碳醇溶解钛酸丁酯，然后在70℃下边搅拌边滴加水，硝酸和冰醋酸的混合物。来制备二氧化钛溶胶，用于表征和性能分析。溶胶凝胶法具有制备条件温和，操作方便，工艺简单等优点。用旋涂法涂不同层数膜，然后通过不同温度热处理。利用紫外分光光度仪对不同层数的二氧化钛薄膜在降解甲基橙进行表征，分析结果得到最佳悬涂层数为4层。通过接触角测试不同层数的薄膜，亲水性最佳的层数是4层。用XRD进行最佳热处理温度分析，分析图中锐钛矿型晶相的峰值，得到最佳热处理温度为450℃至500℃。在SEM电子图像中，观察450℃和500℃的表面结构，450℃的薄膜结构为多孔结构，光催化性能良好。通过不同的检测，探知溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的最优化生产工艺。

关键词：二氧化钛；光催化膜；溶胶凝胶法；表征；最佳条件

Abstract

Titanium dioxide thin film has good optical properties, physical and chemical properties, as a film, the price is low, non-toxic, good stability and easily recycled recycling compared with powder.This experiment sol gel method mainly uses low carbon alcohol dissolve butyl titanate, then drops of water under 70 degrees Celsius, the mixture of nitric acid and glacial acetic acid, and stir constantly.To the preparation of titanium dioxide sol for characterization and performance analysis.Sol gel method has simple process, easy operation, mild preparation conditions, etc.By spin coating method with different layer of membrane, and then through different heat treatment temperature.Using ultraviolet spectrophotometer instrument for different layer of titanium dioxide thin film in characterizing the degradation of methyl orange, the results of the analysis are to get the optimal suspension coating number four.Different layers of the film by contact angle test,and the best of hydrophilic layer is four layers.Through the best heat treatment temperature by XRD analysis and analysis of the peaks of anatase type crystal phase, we can get the best heat treatment temperature is 450 to 500 degrees Celsius.Observing the surface structure in 450 degrees Celsius and 500 degrees Celsius by SEM electron image, the 450 degrees Celsius of membrane structure is porous and photocatalytic performance is good.Through the different detection, we can ascertain the optimal production process of preparation of titanium dioxide thin film by sol gel method.

Key words：titanium dioxide;photocatalytic membrane;sol gel method;characterization;the best conditions

目 录

溶胶凝胶法制备TiO₂光催化膜工艺研究 I

摘 要 III

Abstract IV

第1章 绪论 1

1.1 TiO₂光催化膜历史背景 1

1.2 TiO₂光催化作用机理 1

1.3 TiO₂光催化薄膜制备方法 2

1.3.1 化学气相沉积法 2

1.3.2 物理气相沉积法 3

1.3.3 电极沉积法 3

1.3.4 水热法 3

1.3.5 液相法 4

1.4 溶胶凝胶法（sol-gel法） 4

1.4.1 胶体性质 4

1.4.2 sol-gel法及其优缺点 4

1.4.3 实验过程TiO₂光催化薄膜性能的影响因素 5

1.4.4 提高TiO₂光催化薄膜催化活性的方法 6

1.5 TiO₂光催化膜发展趋势 7

1.6 课题研究的内容和目标 7

第2章 溶胶凝胶法制备TiO₂薄膜的实验 9

2.1 实验试剂及仪器 9

2.1.1 实验试剂 9

2.1.2 实验仪器 9

2.2 实验方法 10

2.2.1 TiO₂溶胶的制备实验方法 10

2.2.2 涂膜基体的选择和处理 10

2.2.3 旋涂不同层数的薄膜 10

2.3 性能研究前的样品准备 11

2.3.1 XRD的样品准备 11

2.3.2 SEM的样品准备 11

2.3.3 紫外可见分光光度计和测量接触角的样品准备 12

2.4 本章小结 12

第3章 TiO₂光催化膜的表征及分析 13

3.1 TiO₂粉末XRD表征 13

3.1.1 XRD的基本原理 13

3.1.2 对样品的XRD图的分析 13

3.2 紫外分光光度法对TiO₂薄膜在甲基橙里降解的表征 14

3.2.1 紫外分光光度计的基本原理 14

3.2.2 TiO₂薄膜在甲基橙里降解曲线分析 14

3.3 SEM对TiO₂膜的表征分析 16

3.3.1 SEM基本原理 16

3.3.2 SEM图片结果分析 16

3.4 TiO₂薄膜的接触角测定 17

3.4.1 接触角测试仪的基本原理 17

3.4.2 不同层数的薄膜的接触角结果分析 18

3.5 本章小结 18

第4章 结论 19

4.1 实验结论 19

参考文献 20

致谢 22

第1章 绪论

1.1 TiO₂光催化膜历史背景

二氧化钛光催化薄膜最初是由于一次偶然的发现，1969年东京大学研究生院二年级研究生藤岛昭在一次偶然的实验发现了二氧化钛光催化性能。这个发现是二氧化钛光催化膜研究的起点。二氧化钛的这种氧化分解功能被称为“本多—藤岛效应”。然后由于生产氢气的效率太低，而后被应用在分解微量的有害化学物质方面，从此二氧化钛的光催化研究的大门被敲开。随着实验、研究的加深，刚开始他们发现，这种方法生产氢效率太低，难以成为大量生产氢能的技术。之后，日本的相关企业、科研机构都在积极地对二氧化钛的光催化剂功能进行更深层次的性能发掘。它主要用于在环境保护和卫生医疗等领域。从最开始在城市环境净化上发展到应用到纤维、纺织、树脂、医疗行业中并且做到绿色化学。

经过几十年的研究而后熊本大学松本泰道教授开发了在铝基板上直接形成光催化剂层的技术相较于以前方法成本低也能分解空气中有害物质。之后日本某公司成功将光催化剂应用到瓷砖中，并且使其能够在水中进行光催化反应。一般情况下二氧化钛光催化剂必须在紫外线（波长400nm）下才能够发生反应，故在室内阴暗处很难发挥作用。通产省资源环境技术综合研究所和环保元件公司合作，成功研究开发在可见光（波长600nm）下发生反应的二氧化钛光催化剂。并且他们已经制成可见光反应型光催化剂的粉体和涂料各两种，目前正在确认大批量生产技术。日本神奈川科学技术院开设了光催化剂研究所更进一步的开发二氧化钛光催化的研究和应用。二氧化钛光催化剂在日本已经被誉为“环境催化剂”。在水处理、排气净化等领域，光催化剂有着广阔的市场，并且应用范围在不断地扩大。