摘 要

本设计综合阐述了目前用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯的产业现状，比较了到目前为止各种生产氨基甲酸甲酯的方法，选择了适当的工艺来完成年产200吨醇解法合成氨基甲酸甲酯的设计，重点设计了反应釜和精馏塔设备。

本设计使用了中温中压催化合成法来生产氨基甲酸甲酯，反应温度180℃，反应压强3Mpa，反应周期24h，反应釜采用内压容器，催化剂用量是甲醇和尿素总质量的1.5%。完成了了支座、电机、法兰等的选用。精馏采用普通精馏，选用了3个精馏塔，分别完成了尿素和甲醇的回收，以及产物的提纯。

关键词：甲醇；尿素；氨基甲酸甲酯；反应釜；精馏塔

Abstract

This design comprehensively describes the current industrial situation of carbamate synthesis by urea alcoholysis, and compares various methods of producing carbamate so far， the appropriate process is selected to complete the design of 200 tons per year of carbamate synthesis by alcoholysis, with the emphasis on the design of reactor and distillation tower.

In this design, the middle temperature and medium pressure catalytic synthesis method is used to produce methyl carbamate. The reaction temperature is 180 ℃, the reaction pressure is 3Mpa, and the reaction cycle is 24h. The reactor adopts internal pressure vessel. The amount of catalyst is 1.5% of the total mass of methanol and urea. The selection of support, motor and flange is completed. Three distillation columns were selected to recover urea and methanol and purify the product.

Key words: methanol, urea, methyl carbamate, reaction kettle, distillation tower

目录

第一章 绪论 1

1.1氨基甲酸甲酯简介 1

1.2物料性能参数 1

1.3氨基甲酸甲酯的生产方法 1

1.3.1常温常压催化合成法 2

1.3.2无催化剂的高压合成法 2

1.3.3中温中压催化合成法 2

1.4氨基甲酸甲酯的应用 2

1.4.1农药 2

1.4.2医药 3

1.4.3有机合成 3

1.4.4其他领域 3

1.5氨基甲酸甲酯的发展现状 3

第二章 工艺流程设计 4

2.1工艺原理概述 4

2.2工艺技术方案 4

2.3主要原料及产物 4

2.3工艺流程 5

2.3.1工艺流程草图 5

2.3.2工艺流程概述 5

第三章 衡算 6

3.1物料衡算 6

3.1.1反应釜物料衡算 6

3.1.2精馏塔的物料衡算 7

3.1.3氨气吸收塔物料衡算 7

3.2热量衡算 8

第四章 主要设备设计 9

4.1反应釜设计 9

4.1.1设计依据及反应釜选型原则 9

4.1.2反应釜几何尺寸的确定 9

4.1.3夹套几何尺寸的确定 9

4.1.4反应釜釜壁厚的设计 10

4.1.5夹套厚度的设计 11

4.1.6水压试验 11

4.1.7釜有关数据 12

4.1.8支座的设计 12

4.2.搅拌器设计 13

4.2.1设计依据 13

4.2.2 搅拌器型式及转速 14

4.2.3 搅拌器轴功率 14

4.2.5釜的传动装置 15

4.3精馏塔设计 16

4.3.1精馏塔的选型原则 16

4.3.2精馏工艺流程图 16

4.3.3 Aspen模拟 17

4.3.4 人孔设计 22

4.4 视镜选择 23

4.5储罐设计 23

4.6 泵设计 24

4.7氨气吸收塔的设计 28

4.7.1吸收剂的选择 28

4.7.2工艺流程概述 28

4.7.3填料的选取 28

4.7.4 Aspen模拟 29

第五章 平面布置及三废处理 32

5.1三废处理 32

5.1.1废气处理 32

5.1.2废液处理 32

5.2平面布置 33

5.3公用工程 33

结论 35

参考文献： 36

致谢 37

第一章 绪论

1.1氨基甲酸甲酯简介

氨基甲酸甲酯在生活中的用途颇为广泛，既可以做药物使用，也是合成一些医药和农药所必须的中间体。橡胶工业中的抗氧剂和热稳定剂以及农业中的除草剂，杀虫剂和添加剂中都有氨基甲酸甲酯的衍生物。文献报道氨基甲酸甲酯的制备方法比较多,根据所用原料不同,有尿素法、电解甲酸胺法、异氰酸法、氯甲酸 甲酯法等^[1]。以前大都是用剧毒光气作原料，加入醇和氨来分解制得氨基甲酸甲酯。随着社会经济的发展，科学技术的提高，近几年来，世界各国都对环境问题特别重视，因此光气法制备氨基甲酸甲酯就被淘汰了，科研团队都在本着以绿色化学为原则的基础上，研究新的制备氨基甲酸甲酯的方法。这段期间曾经拟采用过用硝酸脲素盐来制备氨基甲酸甲酯，此方法虽然避免了光气污染，但硝酸脲盐易发生爆炸，在生产中常常发生生产事故，并且制备的产品产率也低，不能大规模生产，所以也就被淘汰了。直到最近几年，研发团队发现可以用尿素和甲醇来制备氨基甲酸甲酯，此方法不仅产率高，反应简单，而且污染处理也极容易，因此被认为是至今为止生产氨基甲酸甲酯最理想的工艺，具有非常好的应用前景。

1.2物料性能参数

1.3氨基甲酸甲酯的生产方法

用甲醇和尿素来生产氨基甲酸甲酯的方法就是尿素醇解法。尿素和甲醇在化工工业生产中都非常常见，价格也很便宜，大大降低了工艺的成本。尿素和甲醇的反应过程也非常的简单，目前科研团队都很看中这个生产方法。按温度、压力和催化剂可将尿素醇解法分为三类。

1.3.1常温常压催化合成法

在常温常压下，用锌或镁的氧化物或盐做催化剂，来催化反应的进行，但此方法需要的反应时间很长，对反应设备和精馏设备的腐蚀都比较严重，而且，最后的产率也不高，生成的副产物较多，用此方法生产的厂家甚少。

1.3.2无催化剂的高压合成法

高压合成法通常压力在几兆帕到几十兆帕之间，相应的温度也在150℃到220℃之间，此方法大大减少了反应时间，且对设备的腐蚀程度很小，生产成本也比较低，产物的精馏提纯也较为容易，唯一一个缺点就是产物的产率比较低，但也不失为一个好工艺方法。经实验团队的研究发现在无催化剂高压条件下，参加反应的尿素占尿素总量的85%，而且生成氨基甲酸甲酯的尿素占反应尿素的96%，氨基甲酸甲酯的产率高达84%。随着尿素醇解法不断地研究和普及，低廉的成本也带来了工艺上的一些问题，比如副产物的处理的不完善等。

1.3.3中温中压催化合成法

此方法是目前为止研究和生产最常用的方法，反应压力和反应温度都较为合适，产品产率也很高，一般都用金属的氧化物做催化剂。随着研究考察的不断深入，发现在甲醇和尿素的物质的量比为60，催化剂用氧化锌质量为反应物总质量4%，在185℃条件下反应8小时，得到的氨基甲酸甲酯产率有84%，再进一步的研究发现在甲醇和尿素进料比为1.5，催化剂每升用0.1摩尔，在165℃下反应6小时，生成的氨基甲酸甲酯产率在83%以上，副产物也只有1%。孙子罕等人在中压反应条件下，分别研究了ZnO、CaO、MgO、PbO 等作为催化剂对尿素醇解反应的影响，发现在n(甲醇)：n(尿素)=26，催化剂质量是甲醇和尿素质量的1.5%，反应温度为180 ℃，反应压力是3MPa的条件下，反应产物氨基甲酸甲酯的收率高达98.73%^[2]。

1.4氨基甲酸甲酯的应用

目前氨基甲酸甲酯及其衍生物在农药、医药、有机合成等方面已有了非常广泛的应用。

1.4.1农药

自发现氨基甲酸酯化合物可以抑制神经突触接头处的乙酸胆碱酶,使乙酞胆碱不能正常代谢,神经持续兴奋导致昆虫死亡的毒杀机制确定之后,被开发为杀 虫剂^[3]。氨基甲酸酷类杀虫剂的物理和化学特性在实验室合成中都十分理想,产物多为白或淡黄色结晶,有微弱气味,熔点较高,蒸气压低,贮存稳定性好,只在水中缓慢水解(与PH值相关)。一般无腐蚀性,与稀释剂、附加剂、助溶剂、填料和其它加工助剂却容易混合,大多数易溶于有机溶剂,而在水中难溶。^[4]和其他杀虫剂相比，氨基甲酸甲酯的性能更优异，将来很有可能取代樟脑在杀虫剂界的一哥地位。

1.4.2医药

很早之前，在医学药物方面，氨基甲酸甲酯就被用来做镇静药物。除了做镇静剂，氨基甲酸甲酯还能用来制作消炎剂等其他医学药物，应用很是广泛。

1.4.3有机合成

N一取代甲基吡咯是由氨基甲酸甲酯能和丙酮基丙酮反应制得而成，其抗UV性能很好，能和橡胶、塑料以及一些树酯互溶。此外，农业上还用氨基甲酸甲酯、甲酸酯和苯肼来制除草剂。此外，它还可以和烯烃反应，可以用来制备苯乙烯和氨基甲酸酯等。用酸性离子交换树脂作催化剂，它还可以和异丁烯反应合成N一叔丁基氨基甲酸酯。除了以上这些，氨基甲酸甲酯还取代了很多以前用光气做原料的生产工艺，比如制备异氰酸酯等。

1.4.4其他领域

在建筑领域，水泥中也用得到氨基甲酸甲酯，且用氨基甲酸甲酯做添加剂的水泥收缩率也很低，凝固后不裂缝。

氨基甲酸甲酯代替尿素和甲醛缩合，再经乙二醇醚化等工序，得到用于纤维处理的织物整理剂，和以往产品相比，具有更好的耐酸、碱水解性能，织物经处理、热定型后平整，具有很好的抗皱功能。^[6] 也可以用来制作涂料涂饰来增强涂料的耐酸性等。

1.5氨基甲酸甲酯的发展现状

迄今为止，我国国内氨基甲酸甲酯生产厂家基本都采用尿素醇解法生产，每年的总产能大概在6000吨左右。目前国内的氨基甲酸甲酯价格比较昂贵，极大地限制了实际应用范围，仅仅作为农业上药物合成的中间体使用。相信随着科技的发展，氨基甲酸甲酯的价格早晚会降得亲民，从而在更多的领域有较多的应用。相信在科研前线的人员的艰苦奋斗下，氨基甲酸甲酯行业一定会有光明的未来。

第二章 工艺流程设计

2.1工艺原理概述

主反应：