论文总字数：31658字

摘 要

３－巯基丙酸甲酯的传统制备是在二氧化碳的条件下，３－巯基丙酸与甲醇反应，采用浓硫酸作催化剂。这种方法脱水困难，收率低，污染严重。本设计开发了３－巯基丙酸与甲醇反应，其反应条件为－１０℃至室温条件，在此条件下合成３－巯基丙酸甲酯，该工艺以三甲基氯硅烷为催化剂，反应过程中会生成六甲基二硅氧烷，副产品六甲基二硅氧烷可以与氯化氢反应，在这个反应后生成三甲基氯硅烷，以此实现循环催化作用。该工艺相比于传统工艺是一种收率不低，反应条件适中，溶剂催化剂易回收，环境更加友好的绿色工艺，便于工业化批量生产。

本设计采用Aspen plus进行全流程模拟并对相关设备及操作参数进行优化设计，并采用能量分析软件对换热网络进行优化，实现能量最大限度利用，为工厂节能减排提供方案。此外，对主要设备进行设计、校核，对辅助设备进行选型，在此基础上，绘制工艺流程图、设备装配图及车间布置图。

关键词：3-巯基丙酸甲酯；流程模拟；Aspen plus；工艺设计

Abstract

The traditional preparation of 3-mercaptopropionic acid methyl ester is the reaction of 3-mercaptopropionic acid with methanol under the condition of carbon dioxide, using concentrated sulfuric acid as catalyst. This method is difficult to dehydrate, with low yield and serious pollution. In this design, the reaction of 3-mercaptopropionic acid with methanol is developed. The reaction condition is from - 10 ℃ to room temperature. In this condition, methyl 3-mercaptopropionate is synthesized. In this process, trimethylchlorosilane is produced by using trimethylchlorosilane as catalyst. The by-product hexamethyldisiloxane can react with hydrogen chloride, and trimethylchlorosilane is produced after this reaction Realize circulation catalysis. Compared with the traditional process, this process is a green process with low yield, moderate reaction conditions, easy recovery of solvent catalyst and more friendly environment, which is convenient for industrial batch production.

In this design, Aspen Plus is used to simulate the whole process and optimize the relevant equipment and operation parameters. Energy analysis software is used to optimize the heat exchange network to maximize the use of energy and provide a plan for energy conservation and emission reduction of the plant. In addition, the main equipment is designed and checked, and the auxiliary equipment is selected. On this basis, the process flow chart, equipment assembly drawing and workshop layout are drawn.

Key Words：Methyl 3-mercaptopropionate; process simulation; Aspen Plus; process design

目 录

第1章 前 言 1

1.1 产品简介 1

1.1.1 产品用途 1

1.1.2 产物名称、结构及性质 1

1.2 设计依据 1

第2章 工艺路线确定与流程模拟 3

2.1 巯基丙酸甲酯的合成方法 3

2.2 工艺流程设计 3

2.3 流程模拟 3

2.3.1 主要模拟过程 3

2.3.2 模拟结果 5

第3章 模拟过程与分析 6

3.1 模拟过程分析 6

3.2 精馏分离单元分析与优化 6

3.2.1 甲醇分离塔分析与优化 6

3.2.2六甲基二硅氧烷分离塔优化 8

3.2.3 巯基丙酸甲酯分离塔优化 10

3.3 本章小结 12

第4章 换热网络优化设计 14

4.1 流股信息的提取 14

4.1.1 最小传热温差计算 14

4.1.2 夹点温度计算 15

4.1.3 换热网络分析 15

4.1.4 换热网络优化前后总费用对比 16

4.1.5 换热网络优化前后能耗对比 17

4.2 本章小结 18

第5章 物料衡算与能量衡算 19

5.1 物料衡算 19

5.1.1 酯化反应工段 19

5.1.2 产品精制工段 20

5.1.3 催化剂再生反应工段 22

5.2 能量衡算 23

5.2.1 酯化反应工段 23

5.2.2 产品精制工段 24

5.2.3 催化剂再生工段 27

5.3 本章小结 27

第6章 典型工艺设备设计及选型 28

6.1 反应器设计计算 28

6.1.1 设计任务及条件 28

6.1.2 原料的处理量 28

6.1.3 反应釜釜体设计 28

6.1.4 反应釜搅拌装置的设计 33

6.1.5 传动装置设计 35

6.1.6 反应釜的其它附件 39

6.2 塔设备设计 41

6.2.1 板式塔与填料塔的比较 41

6.2.2 乙醇回收塔的详细设计 42

6.2.3 六甲基二硅氧烷回收塔设计 45

6.2.4 3-巯基丙酸甲酯精馏塔设计 48

6.3 泵的选型 51

6.4 设备一览表 52

6.4.1 标准设备选型一览表 52

参考文献 54

致 谢 55

第1章 前 言

1.1 产品简介

产品用途

用作有机合成中间体，３－巯基丙酸甲酯是酶法合成降血脂药物的原料。除此之外，3-巯基丙酸甲酯在国防、化工、材料、航天、食品等领域具有广泛应用，是日常生活中必不可少的一类化学物质。

产物名称、结构及性质

产品名称

中文名称：3-巯基丙酸甲酯

英文名称：Methyl -Mercaptopropionate

别名名称：Methyl -sulfanylpropanoate、 Methyl beta-mercaptopropionate、

Methyl mercaptopropionate

化学结构式、分子式及分子量

化学结构式：

分子式：C₄H₈O₂S

分子量：120.17

相关物性数据

性状：无色且为极淡的黄色液体

沸点：227℃

熔点：-60℃

闪点：64℃

水溶性：溶于有机溶剂且不溶于水

相对密度（水=1）：1.085g/mL

1.2 设计依据

1）《化工工艺设计手册》

2）《化工设备设计手册》

第2章 工艺路线确定与流程模拟

2.1 巯基丙酸甲酯的合成方法

３－巯基丙酸甲酯的传统制备是在二氧化碳的条件下，３－巯基丙酸与甲醇反应，采用浓硫酸作催化剂。这种方法脱水困难，收率低，污染严重。本设计开发了３－巯基丙酸与甲醇反应，其反应条件为－１０℃至室温条件，在此条件下合成３－巯基丙酸甲酯，该工艺以三甲基氯硅烷为催化剂，反应过程中会生成六甲基二硅氧烷，副产品六甲基二硅氧烷可以与氯化氢反应，在这个反应后生成三甲基氯硅烷，以此实现循环催化作用。该工艺相比于传统工艺是一种收率不低，反应条件适中，溶剂催化剂易回收，环境更加友好的绿色工艺，便于工业化批量生产。

反应方程式：

2.2 工艺流程设计

本设计在查阅大量文献的基础下，确定具体工艺如下：

图2.1 流程简图

2.3 流程模拟

主要模拟过程

酯化反应过程

流程模拟酯化反应工段如图2.2所示

图2.2 酯化反应工段流程模拟示意图

产品精制过程

如图2.3所示，反应液进入塔1，精馏后塔顶流出未反应完的甲醇，回收后可作为原料，塔底馏出液进入塔2。塔2塔顶流出六甲基二硅氧烷，进入催化剂再生反应器与氯化氢反应重新生成催化剂三甲基氯硅烷，塔2塔釜馏出液进入塔3。

塔3塔顶流出产品3-巯基丙酸，塔底馏出液为3-巯基丙酸经回收后可作为原料参与反应。

图2.3 产品精制工段示意图

催化剂再生过程

图2.4 催化剂再生反应工段

模拟结果

图2.5 Aspen Plus 流程图

图2.6 Aspen Plus 模拟结果

第3章 模拟过程与分析

3.1 模拟过程分析

利用Aspen软件对全流程进行分析，将得到的基本数据用于后续图纸设计及相关设备选型和设计。

3.2 精馏分离单元分析与优化

运用Aspen 相关分析工具和计算器工具进行优化分析，找到最合适的相关参数，作为设备设计的基础。

3.2.1 甲醇分离塔分析与优化

回流比分析

选择合适的回流比至关重要。采用Aspen中的分析工具以回流比为自变量，观察相对应的塔顶产品的纯度，详细关系对应于表3.1。

表3.1 塔顶甲醇含量与回流比的关系

请支付后下载全文，论文总字数：31658字

相关图片展示：