论文总字数：23860字

摘 要

目前，4-正丁基间苯二酚作为一种新兴美白产品而受到人们的广泛关注。本设计经过查阅多方面的文献资料，了解4-正丁基间苯二酚的性质，知道其在医疗与化妆品行业上具有广阔的市场前景。基于此，本设计具有很重要的理论和实践意义。本设计依据热力学三大定律进行了物料衡算与热量衡算，对相关设备就进行了选型与设计。具体生产工艺以间苯二酚和正丁酸为原料，在氯化锌的催化下，通过酰化反应合成4-正丁酰基间苯二酚中间体，然后通过雷尼镍氢化还原合成4-正丁基间苯二酚，再经脱溶、重结晶等后处理制备得最终产品。使用该方法产品收率高、环境污染小、生产成本低、流程简单。

关键词：4-正丁基间苯二酚，4-正丁酰基间苯二酚，生产工艺

Abstract

At present, 4-n-butylresorcinol has attracted wide attention as a new whitening product. After consulting various literatures, this design understands the properties of 4-n-butylresorcinol and knows that it has a broad market prospect in the medical and cosmetic industry. Based on this, this design has very important theoretical and practical significance. In this design, the material balance and heat balance are calculated according to the three laws of thermodynamics, and the related equipment is selected and designed.Using resorcinol and n-butyric acid as raw materials, the intermediate of 4-n-butyryl resorcinol was synthesized by acylation under the catalysis of zinc chloride, and then 4-n-butylresorcinol was synthesized by Rainey nickel hydrogenation reduction. then the final product was prepared by post-treatment such as desolvation and recrystallization. The method has the advantages of high yield, low environmental pollution, low production cost and simple process. 

Key words: 4-n-butylresorcinol, 4-n-butyryl resorcinol, production process

目录

第一章 绪论 1

1.1 4-正丁基间苯二酚的基本性质 1

1.2 4-正丁基间苯二酚的用途和市场前景 1

1.2.1 4-正丁基间苯二酚的用途 1

1.2.2 4-正丁基间苯二酚的市场前景 1

1.3 制备4-正丁基间苯二酚工艺流程的选择 2

1.3.1 4-正丁基间苯二酚的合成方法 2

第二章 本设计工艺方法及相关参数的设定 3

2.1本设计采用生产方法 3

2.2原料的选择 3

2.3生产工艺路线和工艺参数 4

2.3.1生产工艺路线 4

2.3.2主要工艺参数 5

第三章 物料衡算与能量衡算 6

3.1 工段划分 6

3.2衡算基准 6

3.3列式衡算 6

3.3.1氢化工段衡算 6

3.3.2酰基化工段衡算 7

3.4物料衡算表 8

第四章 酰基化工段设计 9

4.1主要设备设计 9

4.1.1反应釜几何尺寸的确定 9

4.1.2夹套几何尺寸的确定 10

4.1.3釜壁厚的计算 10

4.1.4夹套厚度的计算 12

4.1.5水压试验应力校核 12

4.1.6夹套水压试验应力校核 12

4.1.7釜有关数据 13

4.2 辅助设备设计 13

4.2.1选配筒体和封头连接法兰 13

4.2.2手孔的选择 14

4.2.3接管及法兰的选择 14

4.2.4反应釜的搅拌装置 14

4.2.5反应釜的传动装置 15

4.2.6搅拌轴的设计 16

4.2.7支座的选择 16

第五章 氢化工段设计 17

5.1主要设备设计 17

5.1.1反应釜几何尺寸的确定 17

5.1.2夹套几何尺寸的确定 18

5.1.3釜壁厚的计算 19

5.1.4夹套厚度的计算 20

5.1.5水压试验应力校核 21

5.1.6夹套水压试验应力校核 21

5.1.7釜有关数据 21

5.2附属设备的选型 22

5.2.1选配筒体和封头连接法兰 22

5.2.2手孔的选择 23

5.2.3接管及法兰的选择 23

5.2.4桨式搅拌器。 23

5.2.5反应釜的传动装置 24

5.2.6搅拌轴的设计 25

5.2.7支座的选择 25

第六章 热量衡算 26

6.1 热量衡算方程 26

6.2 酰基化工段热量衡算 26

6.2.1 有关参数的选择 26

6.2.2 反应前的热量衡算 27

6.2.3 反应开始后的热量衡算 28

6.2.4 聚合釜传热面积校核 28

6.3 氢化工段热量衡算 29

6.3.1 有关参数的选择 29

6.3.2 反应前的热量衡算 29

6.3.3 反应开始后的热量衡算 30

6.3.4 聚合釜传热面积校核 30

第七章 其他设备的选型 31

7.1储罐的选择 31

7.2酸洗釜选型 31

7.3碱萃取釜的选型 31

7.4结晶釜的选取 32

7.5过滤器的选取 32

第八章 厂址选择及车间布置设计 33

8.1 厂址选择的依据和原则 33

8.2 车间厂房布置 33

8.2.1 车间厂房布置的原则 33

8.2.2 车间厂房结构设计 33

8.3 车间设备布置 34

8.3.1 车间设备布置的原则 34

8.3.2 车间设备布置的要求 34

第九章 生产安全及三废处理 37

9.1防火防爆的措施 37

9.1.1生产相关安全规范 37

9.1.2 防火防爆、措施 37

9.2废水防治 38

参考文献 39

致谢 41

第一章 绪论

1.1 4-正丁基间苯二酚的基本性质

4-正丁基间苯二酚别名4-丁基雷琐酚，它的分子式为C₁₀H₁₄O₂。它溶于大部分的有机溶剂但是微溶于水。在53℃下熔化，在166℃下沸腾，它对于黑色素源的合成起着极其重要的作用，是一种外观为白色或类白色的粉末。4-丁基间苯二酚不既能抑制酪氨酸酶发挥作用，又能协同机体产生美白效果。具体表现为，4-正丁基间苯二酚既可以阻碍酪氨酸酶的合成，使得酶无法被黑色素吸收，又降低了酪氨酸酶的活性，此时它作为一种竞争性抑制剂，从侧面抑制黑色素的合成，并且它还能使得酪氨酸酶的降解速率加快，阻止黑色素的转移。^[1,2]

1.2.4-正丁基间苯二酚的用途和市场前景

1.2.1 4-正丁基间苯二酚的用途

4-正丁基间苯二酚是一种十分高效的皮肤美白剂。具有以下用途：

首先它具有对酪氨酸酶和过氧化物酶具有很强的抑制作用，可以被用作一种很好的抑制剂；然后由于它突出的美白效果，也有人将它们视为一种十分有用的皮肤美白剂与调色剂；同时因为它可以加速黑色素的分解，因此它也是一种治疗色素沉淀肌肤的高效美白产品。^[3]

在医疗、化妆品等行业已经初步展开的一定程度的应用。如利用其对黑色素的抑制能力将其作为一种新型美白化妆品，在一些有关色素调节的疾病上，也具有一定的疗效。

1.2.2 4-正丁基间苯二酚的市场前景

4-正丁基间苯二酚在医疗、化妆品行业上具有十分广阔的应用前景，且由于国家对于相关美白类化妆品的监督管理日趋严密，人们对于自身外在形象的日益重视，如4-正丁基间苯二酚这类毒性低、见效快的美白剂将受到各大美白类化妆品生产公司的追捧，具有极高的潜在市场。

当前国外的企业已经将其广泛的应用到了医疗，美容等行业。基于其见效快，毒性低等优点4-正丁基间苯二酚正在成为各大化妆品公司的研究热点。而国内也是在前几年开始引进这种新兴美白剂，各大化妆品品牌对该物质的关注也是居高不下，在国内有着良好的市场前景。

1.3 制备4-正丁基间苯二酚工艺流程的选择

1.3.1 4-正丁基间苯二酚的合成方法

最初是由间苯二酚经过付克酰基化生成4-丁酰基间苯二酚，然后经过锌汞齐还原为4-正丁基间苯二酚，缺点是该反应消耗很多的锌粉，同时也会产生较大的污染。^[4]

后来人们在酮还原为亚甲基的反应上又产生了许多新方法。

1. 催化氢化法还原酮基，该方法涉及较高的温度和压力，有一定的局限性。
2. 金属氢化物还原^[5]
3. 缩硫酮法，将乙二醇和酮在雷尼镍的催化下得到产物
4. 红磷-氢碘酸法
5. 对甲基苯磺酰肼法，用对羰基化合物和甲基苯磺酰肼反应，生成腙，然后与氢化铝锂反应^[6]

在合成间苯二酚烷基酮上，通过付克酰基化反应把间苯二酚酰基化生产间苯二分烷基酮。即将脂肪酰氯、间苯二酚、在Lewis酸得催化下酰基化，相应的催化剂有三氯化铝、氯化锌、四氯化锡、四氯化钛等。^[7]

还有文献报导了以无水氯化锌为催化剂、脂肪酸乙酯为酰化剂制备间苯二酚烷基酮的方法，但是其转化率仅为60%；以及脂肪酰氯与间苯二酚在三氯化铝存在下制备间苯二分烷基酮的方法，该方法对反应条件要求相对较高，须在无水条件下进行，且收率偏低。

第二章 本设计工艺方法及相关参数的设定

2.1本设计采用生产方法

本设计以间苯二酚和正丁酸为原料，在氯化锌的催化下，通过酰化反应合成4-正丁酰基间苯二酚中间体，然后通过雷尼镍氢化还原合成4-正丁基间苯二酚，再经脱溶、重结晶等后处理制备得最终产品。

2.2原料的选择

表2-1 原料一览表

2.3生产工艺路线和工艺参数

2.3.1生产工艺路线

1. 间苯二酚中间体的制备：

1)以甲苯、二甲苯或环己烷为溶剂，将间苯二酚溶于其中，无水氯化锌做催化剂，让间苯二酚和正丁酸再80℃下发生酰基化反应生（所述间苯二酚与正丁酸的摩尔比优选为1.5-2.5：1，间苯二酚溶于质量为其五倍的溶剂中）；

2)待反应产物冷却后，分出下层氯化锌；

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