论文总字数：23316字

摘 要

本文选用硫酸水解法制备纤维素纳米晶，以硫酸盐漂白桉木浆为原料，在硫酸(64%),酸浆比17.9ml/g，温度55℃，反应时间45min的工艺条件下生产纤维素纳米晶，产物得率达到30.9%，产品CNC表观电荷密度达到201.7μmol/g，结晶度达到83.8%,形状呈短棒状，长度100-200nm,直径4-10nm。

本设计主要对生产的工艺流程、主要设备计算选型、废水处理、车间布置与安全生产等方面进行阐述。生产线的设计简洁合理，布局良好，具有良好的应用前景。

本设计创新性地采用了扩散渗析阴离子交换膜进行糖酸分离的工艺，有效节能回收了硫酸，将原料进一步处理得到了葡糖糖副产物，解决了硫酸回收问题和原料利用率低的问题。

关键词：酸解法；酸解釜；糖酸分离；车间布置；安全生产

Abstract

In this paper, sulfuric acid hydrolysis was used to prepare cellulose nanocrystals. Sulfate bleached eucalyptus pulp was used as the raw material to produce cellulose under the technological conditions of sulfuric acid (64%), acid pulp ratio of 17.9ml / g, temperature 55 ℃, and reaction time 45min. For nanocrystals, the product yield reaches 30.9%, the product's CNC apparent charge density reaches 201.7μmol / g, the crystallinity reaches 83.8%, the shape is a short rod, the length is 100 ~ 200nm, and the diameter is 4 ~ 10nm.

This design mainly describes the production process flow, main equipment calculation and selection, wastewater treatment, workshop layout and safety production. The design of the production line is simple and reasonable, the layout is good, and it has good application prospects.

The design innovatively adopts the process of diffusion dialysis anion exchange membrane to separate sugar and acid, which effectively saves sulfuric acid and recovers the raw materials to obtain glucose by-products, which solves the problem of sulfuric acid recovery and low raw material utilization.

Key Words：Acid hydrolysis method; Acid hydrolysis kettle; Sugar and acid separation; Workshop layout; Safety production

目录

摘要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1纤维素纳米晶（Cellulose nanocrystals）的应用与意义 1

1.2纤维素纳米晶（CNC）的研究进展 1

1.2.1 酶解法 1

1.2.2 TEMPO/NaClO/NaBr氧化法 1

1.2.3 酸解法 2

1.3生产工艺的选择 2

第2章 工艺选择及工艺流程 3

2.1工艺选择 3

2.2工艺流程 4

第3章 物料衡算与能量衡算 6

3.1物料衡算 6

3.1.1衡算依据 6

3.1.2物料衡算计算 7

3.2 能量衡算 8

第4章 设计计算与选型 9

4.1搅拌釜设计 9

4.1.2筒体计算 9

4.1.3封头 11

4.1.4搅拌器 11

4.1.5夹套 13

4.1.6 支座 14

4.1.7工艺接管及观测部件 15

4.1.7设计参数表 15

4.2 其他设备选型 15

第5章 三废处理 20

第6章 经济核算 21

6.1 车间装置定员表 21

6.2 投资表 21

第7章 安全生产要求 23

第8章 车间布置及水电气要求 24

8.1厂址选择 24

8.2车间布置原则 24

结论 25

参考文献 26

附录 28

致谢 29

第1章 绪论

纤维素作为可再生资源，储量丰富，充分研究开发纤维素可缓解不可再生资源的压力。同时纤维素具有可生物分解的特性，具有环境友好的优点，本次设计生产的纤维素纳米晶是纤维素一种重要产品，具有深远的开发潜力。

1.1纤维素纳米晶（Cellulose nanocrystals）的应用与意义

纤维素是地球上现存资源极其丰富的生物资源，具有可降解、可再生、产量充足的特点，相对于石油和煤炭等资源来说，纤维素更具有进一步开发研究的意义。当代资源损耗殆尽，环境污染严重，对于可再生资源利用的研究不仅具有经济意义，而且对于环境保护也是有着巨大收益的。

纤维素纳米晶（CNC）是以纤维素为原料进行加工生产的一个应用广泛的纳米材料。纤维素是一种天然高分子聚合物，具有其独特性能，但是存在着不耐腐蚀，强度不够，以及一些物理性能上的不足。通过将其制成纳米材料，由于小尺度物料所具有的优良特性，纤维素纳米晶具有了更高的强度，高结晶度，高模量，比表面积也更大，更重要的是具有了一些光学特性。这使得其在食品、信息、陶瓷、造纸、再生医用等等各领域都有着广泛的应用。例如，纤维素纳米晶的水悬浮液，分散后形成胶体，可作为药物赋形剂；再比如，与聚乙烯一起制成锂电池；以纤维素纳米晶为增强剂，增强了乙基纤维素膜的机械性能；在食品、化妆品、药品等领域的复合材料也具有独特优异特性。

1.2纤维素纳米晶（CNC）的研究进展

目前国内外制备纤维素纳米晶的方法不外乎机械法、化学法、酶解法。本文对化学法和酶解法进行了调研和比较，最后选择了一种最为适宜的硫酸酸解法制备CNC的工艺。

1.2.1 酶解法

纤维素酶解法即是利用一种或多种生物酶特定且高效的特性对纤维素进行处理，破坏其内部结构，保留结晶区得到纤维素纳米晶。这里所说的生物酶为纤维素酶，纤维素酶可分为纤维素内切酶和纤维素外切酶，当作用于纤维素时，不会破坏纤维素的C-C键等化学键。主要工艺是先预处理纤维素原料，然后经纤维素酶处理后得到溶液，经后续离心干燥等分离操作后，可以获得CNC颗粒。

1.2.2 TEMPO/NaClO/NaBr氧化法

TEMPO具有对自由基或某些基团选择性氧化的作用，通常采用TEMPO/NaClO/NaBr的氧化体系，对纤维素上的羟基进行选择性的氧化，而不会对其他的羟基发生作用。因此相对于酸水解制备纤维素纳米晶的方法，这种方法得率更高，并且控制NaClO与纤维素的比例，可以改变氧化程度。但是此种方法得到的CNC易出现胶黏，不易分散得到薄膜，制约了其应用范围。

1.2.3 酸解法

相对于以上提到的方法，酸解法是制备纤维素纳米晶最常用的化学方法。可以知道纤维素中有无定型区和结晶区，无机酸水解时作用于纤维素的无定形区，使其先发生水解，保留结晶区。酸解结束后加入大量蒸馏水，使无机酸浓度降低，水解反应停止，所得沉降物即为未水解的结晶区，经多次离心洗涤，超声分散后可得到分散均匀的悬浮液。

常用到的无机酸是硫酸，选择合适的硫酸浓度、温度，使得 在硫酸存在的情况下，纤维素发生水解。同时硫酸与羟基发生反应，破坏纤维素的氢键并形成磺酸基，能够大幅度提高产物的表面电荷密度，提高其分散性能。但这也降低了CNC的热稳定性。

除了硫酸之外，制备CNC还可以采用盐酸、磷酸、氢溴酸或者他们的混酸。混酸可以达到较好的水解效果，但各酸比例不好控制，因此不常用于工业生产。

1.3生产工艺的选择

本文采用的工艺为硫酸水解法制备纤维素纳米晶，选用依据是硫酸水解法工艺工艺成熟，制备产物分散性能优越，具有实际应用的优越性，产物尺寸到达标准。以硫酸盐漂白桉木浆为原料，因为桉木在全球有着丰富的资源，每年产量巨大，尤其是巴西桉木。硫酸盐漂白桉木浆的生产技术也在近些年不断发展，作为原料，具有价格便宜，货源丰富，性能稳定的优点。

桉木浆经氢氧化钠预处理后，经真空抽滤，洗涤至中性，作为投入酸解反应釜的原料，与64%的硫酸以17.5ml/g的酸浆比在反应釜中在55℃的温度下反应45min，此时可得到各项指标均优异的产物。然后进入停止反应罐，加入大量冷水以停止反应，后经离心洗涤循环至中性，经超声分散，冷冻干燥等操作得到颗粒均匀的CNC颗粒。

预期产物性能如下：得率达到30.9%，表观电荷密度达到201.7μmol/g，结晶度达到83.8%（较原料桉木浆51.2%有大幅提高），形状呈短棒状，长度100-200nm，直径4-10nm。

第2章 工艺选择及工艺流程

2.1工艺选择

本设计选用硫酸水解法制备纤维素纳米晶，是综合经济效益，工艺成熟度，工艺优缺点及产品质量最终选定的合适工艺。

经济效益方面：

就原料获得方面，生产纤维素纳米晶的原料多种多样，如木浆、竹浆、甘蔗渣、稻草、麦秸、棉花绒，诸多原料生产工艺也各不相同，原料获得的难易度也不尽相同。经资料查阅和搜索，发现桉木以成为造纸行业的重要纤维资源，据估计，2015时木浆产量达7000万吨，而桉木浆则占据一半，达3500万吨左右。无可置疑桉木是全球最大的商品浆来源，而桉木的优势更在于，对于一些地区，桉木的生产成本十分低，这是源于一些地区桉木生产率和纸浆的率都很高。此外，对于硫酸盐漂白桉木浆的生产工艺也日益成熟，国内生产硫酸盐漂白桉木浆的生产商业化已发展完善，2019年晨鸣纸业年产100万吨的漂白硫酸盐化学木浆项目顺利投产，生产产品质量稳定、优越。综上所述桉木浆作为纤维素纳米晶的原料具备价格低，质量好，供应充足等优势。

工艺成熟程度：

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