论文总字数：19674字

摘 要

电化学纳米复合材料的性能在电化学领域已被广泛研究，碳材料具有导电性好，比表面积大，结构多样的特点，将碳材料进行氮掺杂，可以提高碳材料的反应性能和电容性能。

氧化钴和硒化钴是钴类化合物的其中两类，钴类化合物价格低廉，将钴化合物负载于氮掺杂碳材料上，得到的复合材料有着极高的比电容，而且具有高导电性，高比表面积，高稳定性等优秀性能。本文通过吡啶和硒酸水热法得到硒纳米线，在管式炉中制得氮掺杂碳纳米带，通过纳米带负载硒化钴和四氧化三钴得到CoSe/N掺杂碳复合材料和Co₃O₄/N-掺杂碳复合材料，对上述两种材料采用SEM、TEM、XRD、电化学分析对其进行结构与电化学表征与测试，分析其电催化反应的催化活性与稳定性以及能量储备性能。

关键词： 碳复合材料 氮掺杂 比电容量 钴类化合物

Synthesis of nanostructured cobalt compounds/N-doped carbon composites

Abstract

Supercapacitors prepared by electrochemical nanocomposites have been widely studied in the field of electrochemistry. Carbon materials have the characteristics of good electrical conductivity, large specific surface area and diverse structures. Nitrogen doping of carbon materials can improve the reactivity and capacitance of carbon materials. CoO and CoSe are two types of cobalt compounds. The price of cobalt compounds is low. By loading cobalt compounds on nitrogen-doped carbon materials, the resulting composite material has a very high specific capacitance, and the composites obtained have excellent properties such as high electrical conductivity, high specific surface area, and high stability. By pyridine and selenate get selenium nanowires, hydrothermal method in the tube furnace was nitrogen doped with carbon nanotubes, using nanotechnology on load CoSe and Co₃O₄ get CoSe/N-CNBs and Co₃O₄/N-CNBs carbon composite material, the above two materials using SEM, TEM and XRD, the electrochemical analyzer to test and characterization of structure, to analyze the catalytic activity and stability of its electrocatalytic reaction and its performance in energy reserve.

Keywords： Carbon composite; Nitrogen doped; Specific capacitance; Cobalt compounds

目录

摘 要………………………………………………………………………………………I

Abstract…………………………………………………………………………………II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2电解水反应机理 1

1.3过渡金属氧化物 2

1.4过渡金属氢氧化物 3

1.5碳材料 3

1.6钴基化合物材料概述 4

第二章 实验部分 7

2.1实验试剂 7

2.2实验设备 7

2.3实验结果表征与性能测试 8

第三章 钴化合物/氮掺杂碳复合材料制备及性能研究 9

3.1Se@PMNA前驱体及碳纳米带的制备 9

3.2Se纳米线和N-O-CNBs表征与性能研究 9

3.3Co基钴化物/N-掺杂碳复合材料制备 13

3.4硒化钴/N掺杂碳复合材料表征与性能分析 13

3.5四氧化三钴/N掺杂碳复合材料表征与性能分析 15

第四章 结论 19

参考文献 20

致谢 24

第一章 文献综述

1.1引言

随着全球经济体制变革，能源出现了极大的消耗，地球上的不可再生资源逐渐稀缺，环境状况也不断下降，生活环境逐渐恶劣，我国向来的发展前提以高消耗的化石能源为主。但是随着经济 建设的需要，这种消费结构已经不再适应，同时也不符合我国现阶段经济导向。为了响应国家青山绿水政策，大力减少污染排放，改善生活环境，坚持可持续发展的理念，急需开发可再生能源解决能源危机问题。当前，可再生的清洁能源有不少，如太阳能，风能，地热能，以及受到地域限制的潮汐能和最近广受关注的氢能。但是这些能源在利用的同时又不能保证充分稳定的供应，以及在技术上的瓶颈，地域性的影响，使大量的清洁能源不能有效利用，想要有效利用这些可再生能源，需要将这些可再生能源储存下来，最好的办法就是转化为电能，目前电能最好的储存方式一是电池，二是电容器，利用电池和电容器的储存特性将能源储存起来，可以有效的应对能源短缺和环境不友好的问题，这对环境污染问题具有巨大意义。

燃料电池不但具有较高的能量还有较低的污染，但是需要稳定的氧气和氢气供应，因此，需要用电催化方法将水分解成氢气和氧气，将水通过电进行催化分解是一种清洁可再生的环保工艺，相比传统的高能耗高污染的化石燃料制氢气对环境更友好，耗能更低，有极大的应用前景，电催化水解工艺作为最具潜力和持续发展的绿色化学产氢工艺之一，利用了最基础的电化学反应中的电分解水，通过电能将水分解，变成氧气和氢气，但是水分解的反应动力学极其缓慢，严重影响了产氢效率，因此，电水解必须使用高效的催化剂，因此，开发高效，廉价，稳定的催化剂成为巨大挑战和发展方向。

本文对电化学水解的反应机理进行了基本阐述，将近几年内主要的几类具有催化性能材料进行了总结，主要有非贵金属氧化物，氢氧化物，混合金属氧化物，碳材料等等。其中描述了各个催化剂在反应中的催化效率以及其在反应中的稳定性，对Co基N掺杂碳基复合材料进行结构和催化电水解分析测试。

1.2电解水反应机理

电解水制氢反应在没有添加催化剂的情况下反应非常缓慢，主要原因是其电极间的交换电流密度太低。所以需要通过加入催化剂的方式来降低其反应的活化能，通过实验证明，加入催化剂后，电子的转移速度变快，反应速率明显加快。对于经典电化学反应来说，HER反应表达式为^[22]：

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