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摘 要

聚酰亚胺在有机高分子材料中是综合性能最好的一种材料，在机械性能、绝缘性、耐辐射、耐高低温、介电性能等方面具有绝对的优势，因此聚酰亚胺在汽车工业、微电子、航天航空、分离膜、纳米材料等领域被广泛应用。由于其优良的性能特点，在结构材料或是功能性材料的应用上都拥有巨大的前景，我国在聚酰亚胺上也投入了许多研究 ，但在装置规模上、产品精细化程度、品种上和国外仍存在不小差距。因此在单体合成及聚合方法上寻找降低成本的途径，合成性能更佳的新型单体仍然是需要继续研究的主要方向之一。

本实验以均苯四甲酸二酐（PMDA）/二苯醚二胺（ODA）型聚酰亚胺为研究对象，探究不同种类催化剂、脱水剂和前驱体比例、干燥时间和温度对化学亚胺化的影响，希望能得到较优的化学亚胺化条件。本实验通过红外光谱（FTIR）对其进行表征。结果表明反应初期吡啶比乙酸酐的催化速率快，但对反应最终结果影响区别不大；脱水剂比例的增大会使得亚胺化程度增大；干燥温度越高，亚胺化程度上升但反应速率会逐渐下降。

关键词：聚酰亚胺 化学亚胺化 吡啶 三乙胺

Abstract

Polyimide is a kind of organic polymer material with the best comprehensive performance, which has absolute advantages in mechanical properties, insulation, radiation resistance, high and low temperature resistance, dielectric properties and so on. Therefore, polyimide is widely used in the fields of automobile industry, microelectronics, aerospace, separation membrane, nanomaterials and so on.Due to its excellent performance characteristics, it has a huge prospect in the application of structural materials or functional materials. China has also invested a lot of research on polyimide, but there is still a big gap between China and foreign countries in the scale of device, the degree of product refinement and the variety.Therefore, in the monomer synthesis and polymerization method to find a way to reduce the cost, synthesis of better performance of the new monomer is still one of the main areas to continue to study.

In this experiment, the different effects of two kinds of catalysts, dehydrating agents and precursors, drying time and temperature on chemical imination were investigated by taking PMDA/ODA polyimide as the research object.Moreover, it was characterized by infrared spectroscopy (FTIR).The results showed that the catalytic rate of pyridine was faster than that of acetic anhydride at the initial stage of the reaction, but the effect on the final result was not significant.The increase of the proportion of dehydrating agent will increase the degree of imination.The higher the drying temperature, the higher the imination but the lower the reaction rate.

Key words: polyimide chemical  imination pyridine triethylamine

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1聚酰亚胺 1

1.1.1聚酰亚胺简介 1

1.1.2合成聚酰亚胺的工艺方法 2

1.1.3聚酰亚胺的性能和用途 3

1.2化学亚胺化 5

1.2.1化学亚胺化发展历史 5

1.2.2化学亚胺化制备工艺 5

1.2.3化学亚胺化优缺点 6

1.3本课题研究的目的和意义 6

第二章 实验部分 8

2.1实验药品与仪器 8

2.2样品制备 8

2.2.1前驱体 PAA溶液的制备 8

2.2.2热亚胺化聚酰亚胺薄膜的制备 8

2.2.3 化学亚胺化聚酰亚胺薄膜的制备 9

2.3工艺条件 9

2.4表征 11

第三章 化学亚胺化制备聚酰亚胺膜材料的表征 12

3.1 化学亚胺化机理 12

3.1.1三乙胺/乙酸酐体系催化环化化机理 12

3.1.2吡啶/乙酸酐体系催化环化机理 13

3.2 催化剂种类对亚胺化程度的影响 14

3.2.1 红外光谱表征 14

3.2.2 亚胺化程度分析 14

3.3 脱水剂比例对亚胺化程度的影响 15

3.3.1 红外光谱表征 15

3.3.2 亚胺化程度分析 16

3.4 干燥温度对亚胺化程度的影响 17

3.4.1 红外光谱表征 17

3.4.2 亚胺化程度分析 18

第四章结论与展望 19

4.1结论 19

4.2展望 19

参考文献 20

致谢 22

第一章 文献综述

1.1聚酰亚胺

1.1.1聚酰亚胺简介

聚酰亚胺（Polyimide,PI）在有机高分子材料中是综合性能最好的一种材料，主链中存在酰亚胺环结构。由于主链中含有大量的π-π共轭键，使得聚酰亚胺在机械性能、绝缘性、耐辐射、耐高低温、介电性能等方面具有绝对的优势，因此聚酰亚胺在汽车工业、微电子、航天航空、分离膜、纳米材料等领域被广泛应用^[1-4]。聚酰亚胺不仅具有特殊的体型结构，同时在分子链中含有大量如苯环、酰亚胺环等芳香基使得聚酰亚胺材料具有较优异的耐高温特性。总之，聚酰亚胺因为其优良的性能特点，在结构材料或是功能性材料的应用上都拥有巨大的前景，特别是在电子行业，被认为“没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术”^[5]。其结构通式如图1-1：

图1-1聚酰亚胺结构通式

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