论文总字数：22704字

摘 要

陶瓷膜和金属膜是两种常见的无机膜，陶瓷膜具备较高的耐酸碱能力、过滤精度高等优点，但是脆性大、弹性小，难以适应较高温度；金属膜密闭性好、机械强度高、热传导性好，但是热稳定性不佳，孔径过小易出现偏析。而陶瓷-不锈钢复合膜兼备了两者优点，使得膜能够应用于更加苛刻的条件，拓宽了其应用领域。

本文以二氧化锆为陶瓷涂层材料，316L不锈钢为金属基体材料，应用固体粉末烧结法在优化条件下制备了陶瓷-不锈钢复合膜。研究了粘结剂、分散剂浓度和种类对制膜悬浮液的稳定性及分散性的影响；制膜过程中，将悬浮液以旋转涂覆的方式涂在玻璃管内壁，通过改变玻璃管的规格和两端的封口方式，使得膜层分布更加均匀，附着能力更强，考察分析了温度在成膜过程中对膜层完整性的影响。

通过多组对比实验，不断进行条件优化，本课题以1 wt%的甲基纤维素作为粘结剂配制悬浮液，在优化的条件下涂膜，25 ℃下干燥，烧结后最终制得均匀完整、厚度适中的不锈钢陶瓷复合膜。

关键词：二氧化锆 复合膜 优化 制备

Preparation of ceramic - stainless steel composite film

Abstract

Ceramic membranes and metal membranes are two common inorganic membranes. Ceramic membranes have the advantages of high acid and alkali resistance and high filtration accuracy, but they have high brittleness and low elasticity, making it difficult to adapt to higher temperatures; metal membranes have good airtightness and mechanical strength High, good thermal conductivity, but poor thermal stability, small pore size is prone to segregation. The ceramic-stainless steel composite membrane combines the advantages of both, making the membrane applicable to more demanding conditions and broadening its application fields.

In this paper, zirconium dioxide is used as the ceramic coating material, 316L stainless steel is the metal matrix material, and the ceramic-stainless steel composite film is prepared under the optimized conditions by solid powder sintering method. The influence of the concentration and type of binder and dispersant on the stability and dispersion of the film-forming suspension was studied; during the film-making process, the suspension was applied to the inner wall of the glass tube by spin coating, by changing the The specifications and the sealing methods at both ends make the film distribution more uniform and the adhesion ability stronger. The influence of temperature on the film integrity during the film formation process was investigated and analyzed.

Through multiple sets of comparative experiments, the conditions are continuously optimized. In this topic, 1 wt% of methyl cellulose is used as a binder to prepare a suspension, the film is coated under optimized conditions, dried at 25 ℃, and finally made uniform and complete after sintering . Stainless steel ceramic composite membrane with moderate thickness.

Keywords: Zirconium dioxide; Composite membrane; Optimize ; Preparation

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 陶瓷膜的简介 1

1.3 多孔陶瓷膜的研究及应用 2

1.4 多孔不锈钢膜 4

1.4.1 不锈钢膜的定义和分类 4

1.4.2 发展历程 4

1.4.3 TiO₂不锈钢中空纤维膜 5

1.5 复合膜的制备 6

1.6 复合膜的应用 9

1.7 本文的设计思路和研究内容 9

第二章 实验部分 10

2.1 实验过程的主要试剂和仪器 10

2.1.1 实验过程的主要试剂 10

2.1.2 实验过程的主要仪器 10

2.2 陶瓷涂层的制备 11

2.2.1 悬浮液的配制 11

2.2.2 制备ZrO₂陶瓷层 11

2.3 复合膜胚体制备 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 悬浮液配制条件的优化 13

3.1.1 粘结剂对制膜悬浮液的影响 13

3.1.2 分散剂对制膜悬浮液的影响 15

3.2 涂膜条件的优化 17

3.2.1 玻璃管规格和封管方式 17

3.2.2 干燥温度的影响 18

3.3 样品分析 18

第四章 结论 20

第五章 总结与展望 21

参考文献 22

致 谢 26

文献综述

引言

工业技术的高速发展使得人类社会得以快速进步，但同时，工业发展尤其是重工业的发展，造成了资源利用率低，环境遭受破坏，水资源污染等诸多亟待解决的问题，且这些问题与人们生活紧密相关，倘若未能得到很好解决，人类可持续发展的展望将难以实现。好在经过科学家们多年的深入探索研究，提出了相应的一些解决办法^[1-2]。在这之中，膜分离科技因为具备分离效果好、耗能较低、清洁环保等优点逐渐受到人们的重视^[3]。近年来，膜分离科技不仅在工业排放废水处理等常见领域得到普遍应用，而且在石化、医药、食品、电子、材料等领域得到一定的推广使用^[4]。

陶瓷膜的简介

根据膜材料，可以将膜划分为无机膜和有机膜，无机膜又可以再细分^[5]，如图 1-1所示。多孔陶瓷膜是近年发展起来的一种新型材料，归属于无机膜。据报道，由氧化铝，氧化锆，二氧化钛，二氧化硅，碳化硅和粘土混合物等无机材料通过刚性膜件表面涂膜、高温条件下烧结、挤压成型等工艺步骤制备的无机陶瓷膜可以去除水中的油，成为很好的油水分离材料。

最近，很多关于无机膜的制备及其在水处理中广泛应用的研究已经发表。这些研究指出了实际应用中的大多数无机膜都是基于有机聚合物。由于有机膜的机械强度低，缺乏热稳定性和结垢趋势，这些不足之处限制了有机膜的应用。无机膜具有良好的机械性能以及长期的化学和热稳定性，因此，可以通过加热实现再生利用。此外，它们还具有相对窄的孔径分布和较高的孔隙率，从而有更好的分离特性和更高的通量，导致所需的膜面积较小和占据面积较小。但是，高制造成本是无机膜大规模应用的最大挑战之一。

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