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摘 要

CLT酸即2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸是生产红色有机颜料的重要中间体。工业上CLT酸是由甲苯经过磺化、氯化、硝化、铁粉还原生产的。该工艺在还原过程中，会产生大量含有机物的废铁泥，污染严重。催化加氢还原法可以代替铁粉还原法，但盐析法得到的硝化产物纯度还不能满足催化加氢的要求，络合萃取法可以从硝化料液中分离出纯度较高的硝化产物。

本文以对甲苯磺酸硫酸液模拟硝化料液，络合萃取分离溶液中的有机物。考察了稀释剂用量、温度、萃取剂用量及萃取方式等因素对萃取效果的影响。适宜的萃取条件：以 TOA作为萃取剂，TOA和磺化煤油的体积比为2.5:1，对甲苯磺酸与TOA摩尔量比为1.5:1，40ºC下，搅拌20 min，静置1.5 h，经过三级逆流萃取，萃取率达到99.8%，负载有机相中夹带的硫酸量为13.5%。

关键词：染颜料中间体；硝化料液；对甲苯磺酸；络合萃取

Abstract

2-amino-5-chloro-4-methylbenzenesulfonic acid (CLT acid) is the important intermediate for production of red organic pigments. CLT acid is industrially produced by sulfonation, chlorination, nitrification, iron powder reduction of toluene. A large amount of waste iron sludge containing organic substances is generated in reduction process of CLT acid production, resulting in serious pollution. Catalytic hydrogenation reduction can replace iron powder reduction. However the purity of nitrification product obtained by salting-out method still cannot meet the requirements of catalytic hydrogenation. Complex extraction could be adopted to obtain the high purity nitrification product from the nitrification liquid.

In this paper, the sulfuric acid solution of p-toluenesulfonic acid was used to simulate the nitrification liquid, and the organic compounds in solution were separated by complex extraction. The influence of extraction such as diluent dosage, extraction temperature, extractant dosage, and extraction mode on extraction efficiency was studied. The optimum extraction condition was using trioctylamine (TOA) as extractant, TOA over sulfonated kerosene volume ratio of 2.5, p-toluenesulfonic acid over TOA molar ratio of 1.5, temperature of 40ºC, stirring time of 20 min, setting time of 1.5 h. After three-stage countercurrent extraction, the extraction rate was 99.8%, the amount of residual sulfuric acid in the loaded organic phase was 13.5%.

Key words: Dyestuff and pigment intermediates；Nitrification liquid；p-toluenesulfonic acid；Complex extraction；

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 综述 1

1.1 研究背景 1

1.2 CLT酸的性质用途和生产工艺 3

1.2.1 CLT酸的性质 3

1.2.2 CLT酸的生产工艺 3

1.3 CLT酸生产中的问题和技术进展 4

1.3.1 分离方法 4

1.3.2 还原方法 4

1.4 络合萃取技术 5

1.4.1 络合萃取的机理 5

1.4.2 络合萃取的特点 5

1.4.3 萃取剂的选择 6

1.4.4 稀释剂的选择 6

1.5 络合萃取的应用与研究进展 6

1.5.1 羧酸类有机物 6

1.5.2 酚类有机物 7

1.5.3 胺类有机物 7

1.5.4 磺酸类有机物 8

1.6 硝化料液的络合萃取 8

1.7 本文研究的内容和意义 9

第二章 实验与讨论 10

2.1 实验试剂及仪器 10

2.2 实验方法 10

2.3 分析方法 10

2.3.1 对甲苯磺酸浓度的测定 10

2.3.2 硫酸浓度的测定 11

2.4 结果与讨论 12

2.4.1 稀释剂添加量 12

2.4.2 温度的影响 13

2.4.3 搅拌时间的影响 14

2.4.4 萃取剂用量 16

2.4.5 多级萃取 17

第三章 结论与展望 19

参考文献 20

致谢 22

第一章 综述

1.1 研究背景

纤维、棉麻、橡胶、塑料制品等通过染颜料的处理可以获得鲜艳而坚固的颜色，染颜料与生活息息相关。随着社会经济的发展，对各种颜色物品的大量需求，推动了染颜料行业的稳步发展。染颜料工业起步于19世纪，配合着合成纤维的发展，开始发展壮大。到上世纪80年代初，生产地主要集中在欧美、日本等发达国家，总产量达到80万吨。随着发达国家对环境保护要求的不断提高，世界染料和颜料工业中心转移到了亚洲，不在欧美发达地区了。以中国、印度为代表的亚洲国家在世界染颜料市场中的产量逐年增加，中国的染料和颜料工业发展迅速。现在，中国已经是全球最大的染料和颜料生产基地^[1]，染颜料市场占有率约为70%。中国可生产1400多种染料和240多种颜料，中国生产的染颜料产品质量优秀，与国外同类产品相比毫不逊色，获得国内外市场的认可。

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