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摘 要

离子液体已被应用在多个领域而且取得了优越的结果,可是离子液体毛细管色谱分析中色谱柱的研制有待成长。在气相色谱的分离过程中，一支选择性好、耐温性高、活性低的高分离性能毛细管柱决定了对混合物质的分离结果。本论文将讨论TTPT(三己基十四烷基四氟硼酸磷)离子液体气相毛细管色谱柱的简单研制以及色谱分离应用，尤其是对于沸点相近的同分异构体的分离研究有重大作用，该研究内容同时涉及到了有机化学、生产分析、新材料、食品等多个学科领域，是一个极具创新性和发展前途的研究方向。采用自制毛细管柱分别对氯甲苯、二甲苯、菊酸乙酯等同分异构体进行了色谱分离，并对色谱柱性能进行了评价。

关键词：离子液体 同分异构 TTPT 毛细管柱

Abstract

Ionic liquids have been used in many fields and achieved excellent results, but the development of ionic liquid column in capillary chromatography needs to be developed.

This thesis will discuss TTPT (three hexyl myristyl four fluoboric acid phosphorus) the development of ionic liquid gas phase capillary chromatographic column chromatographic separation and applications, especially for the boiling point of the separation of isomers research has significant effect, the study content at the same time involved in organic chemistry, production analysis, new materials, food, and many other fields, is a very innovative research direction and development prospects.

The isomers of chlorotoluene, xylene and ethyl inulin were analyzed by self-made capillary column.

Key words: ionic liquid; isomeric; TTPT; capillary column

目录

摘要…………………………………………………………………………………Ⅰ

Abstract………………………………………………………………………… Ⅱ

第一章 文献综述 1

1. 1离子液体简介 1

1.2 离子液体在毛细管气相色谱中的应用 1

1.3 TTPT离子液体的研究进展 2

1.4 色谱柱的制作 3

1.4.1 毛细管内壁粗糙化 3

1.4.2 动态法涂渍固定液 3

1.4.3 毛细管柱的老化 3

1.5 气相色谱固定液应满足的条件 4

1.6 分析结果的评价方式 4

1.6.1 分离度 4

1.6.2 塔板理论 4

第二章 TTPT毛细管柱的制备及性能研究 6

2.1 TTPT毛细管柱的制备 6

2.1.1 实验思路 6

2.1.2 实验所需试剂和材料 7

2.1.3 毛细管柱的制备 8

2.1.4 柱效结果分析 9

2.2 TTPT毛细管柱的性能研究 11

2.2.1 实验器材 11

2.2.2毛细管柱最高使用温度的研究 11

2.3本章小结 16

第三章 TTPT毛细管柱的应用 17

3.1 氯甲苯的分离 17

3. 2二甲苯异构体的分离 18

3.3 菊酸乙酯异构体的分离 18

第四章 结论与展望 20

参考文献 21

致谢 24

第一章 文献综述

1. 1离子液体简介

离子液体(lonicLiquids, ILs)是由阴阳离子组合而成，也叫做室温（低于100℃）离子液体(RTILs)^[1-3]或者室温熔融盐（呈液态，玻璃化转变温度低于水的沸点），作为一种环境良好的“绿色设计者溶剂”^[4],绿色无污染，导电良好，路易斯酸度、粘度可调，催化活性强^[5],正在逐渐得到人们的认可和接受。离子液体的有机阳离子平常就是体积较大的含磷、氮的阳离子（烷基季铵离子、烷基季磷离子等），体积阴离子包含无机阴离子和有机阴离子（主要有BF₄^-、PF₆^-、卤素离子等阴离子）^[6]。蒸汽压低（可忽略）、可回收性、不易燃、溶解度良好^[7-8]能够溶解大量无机或有机化合物，一般与大多溶剂不相容。

离子液体所具备的这些良好的性质，为探索绿色化学工程提供了巨大的空间和无穷的潜力。因此，在气体吸收、萃取、有机合成、分离科学等领域有了极为广泛的研究^[1-3,9-13]，而且在电化学分析^[14]、水处理材料的制备^[15]、洗脱剂^[16]也有应用。同时在如同炼油厂、造纸厂等排放废水中的有机污染物和分类污染物分离的有机相支撑膜的应用^[17]。

1.2 离子液体在毛细管气相色谱中的应用

在一定室温下，其蒸汽压低，高粘度在较宽温度范围（-70 ℃-300 ℃）内不会有太大变化膜厚就不会有太大波动，因此，柱效误差不大。Arm strong^[18]等人将1-甲基-3-丁基咪唑类离子液体涂渍在熔融的毛细管表面，作为固定相，并且研究了其与分离物质间的作用。结果表明离子液体可以与分离物质表现相同的极性。

陈刚等^[19]用三醋酸纤维素（CTA）和聚硅氧烷离子液体混配后涂渍毛细管色谱柱，柱效可达3000 板数/m，并且提高对三取代芳烃和C₉烷烃异构体的分离度，用此色谱柱在对烷烃、混合醇类和混合脂类都能达到基线分离。

李芙蓉^[20]等使用合成的磺酰亚胺类离子液体制备的毛细管柱，使用制备的色谱柱对难分离的同分异构体和外消旋体显示了良好的分离性。

Tranchida等^[21]人合成的1,9 - 二（3-乙烯基-咪唑）壬烷双（三氟甲基）磺酰亚胺盐离子液体成功制备色谱柱，应用于顺式/反式脂肪酸甲酯（FAMES）的GC分析中对22种C_18:2和C_18:3几何异构体进行分离，结果表明双阳离子液体固定相的选择性高于双氰基丙烷固定相（SP-2560），其中多种的分离指标均符合分离要求。Siegler等^[22]在三维气相色谱中使用1，9-二（3-乙烯基咪唑）壬烷二（三氟甲基）磺酰基]酰亚胺盐离子液体制备色谱柱，在三维气相色谱中，两个六通隔膜阀用作三个串联毛细管柱之间的接口，毛细管柱安装在配有高数据采集率火焰离子化检测器的标准色谱。其中三柱中的一个是对磷酸化化合物（即二甲基膦酸甲酯、二乙基甲基对甲氧基苯二甲酸甲酯、二乙基甲基对甲氧基苯二甲酸甲酯）具有高选择性的三元离子液体固定相柱。

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