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摘 要

本课题针对可用于处理有机物废水的磁性超疏水纳米粒子以及磁性光催化剂进行了实验研究。论文包括以下三方面工作，一是采用共沉淀法制备了磁性Fe₃O₄纳米颗粒，并采用改良Stober法对磁性Fe₃O₄纳米颗粒进行SiO₂的包埋，得到前驱体Fe₃O₄@SiO₂。二是利用辛基硅烷对前驱体Fe₃O₄@SiO₂进行疏水改性，制备出接触角为152.8°并且在油相中具有良好的分散性的超疏水Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒；三是采用溶胶-凝胶法对前驱体进TiO₂包埋并对其进行煅烧处理以增强其的光催化活性，制备出γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂复合型材料，用实验制备的γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂复合材料进行降解亚甲基蓝的光催化实验，结果表明γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂复合型材料对10mg/L亚甲基蓝溶液2h的降解率为94.33%，是一种具有较高活性且可利用磁性进行分离的复合型光催化剂。

关键词：磁性 四氧化三铁 疏水改性 光催化 包埋

Preparation and Functionalization of Metal Oxide Composite Particles

Abstract

In this paper, the magnetic superhydrophobic nanoparticles and magnetic photocatalysts which can be used to treat organic wastewater were studied experimentally. The paper includes the following three aspects: First, magnetic Fe₃O₄ nanoparticles were prepared by coprecipitation method, and the magnetic Fe₃O₄ nanoparticles were embedded in SiO₂ by modified Stober method, and the precursor Fe₃O₄@SiO₂ was obtained. The two is the hydrophobic modification of precursor Fe₃O₄@SiO₂ by octysilane, and the super hydrophobic Fe₃O₄@SiO₂ nanoparticles with good contact angle of 152.8 degree and good dispersion in the oil phase were prepared. Three, the precursor was embedded into TiO₂ and calcined to enhance its photocatalytic activity by using sol-gel method, and the γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂ composite material was prepared. The photocatalytic degradation of methylene blue by γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂ composite was studied. The results showed that the degradation rate of 10 mg/L methylene blue solution by γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂ composite for 2 hours was 94.33%. It was a composite photocatalyst with high activity and magnetic separation.

Key Words: Magnetic; Ferric oxide; Hydrophobic modification; Photocatalysis; Embedding

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 磁性四氧化三铁在污水处理中的意义 1

1.3磁性Fe₃O₄@SiO₂疏水改性后的应用 2

1.4 γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂的应用 2

1.5 Fe₃O₄的制备方法 2

1.5.1 共沉淀法 3

1.5.2 溶胶—凝胶法 3

1.5.3 微乳液法 3

1.5.4 高温分解法 3

1.5.5 水热／溶剂热法 4

1.6 磁性四氧化三铁纳米粒子的疏水改性方法 4

1.7 γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂的制备 4

1.8 课题研究目的与内容 5

1.8.1 研究目的 5

1.8.2 研究内容 5

第二章 实验内容 6

2.1 实验药品和仪器 6

2.1.1 实验药品 6

2.1.2 实验仪器 6

2.2 实验流程与表征 7

2.2.1 前驱体的制备 7

2.2.2 Fe₂O₃@ SiO₂纳米颗粒的疏水改性 8

2.2.3 Fe₂O₃@ SiO₂纳米颗粒的光催化改性 9

2.2.4 性能测试 9

2.2.5 表征方法 10

第三章 实验结果与讨论 11

3.1 Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒的表征 11

3.1.1红外光谱检测 11

3.1.2 XRD检测 11

3.1.3 热重分析 12

3.1.4 正交实验结果讨论 13

3.1.5分散性 16

3.2 γ-Fe₂O₃@SiO₂ @TiO₂复合材料的表征 16

3.2.1 光催化性能 16

3.2.2红外光谱检测 17

3.2.3 XRD检测 18

第四章结论与展望 19

4.1结论 19

4.2展望 19

参考文献 20

致 谢 23

第一章 文献综述

1.1 引言

四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米粒子在磁性靶向载药、细胞分离、和生物分子纯化等生物医学工程领域应用前景广阔^[1]。但是，Fe₃O₄纳米粒子也存在一些问题，如：容易团聚，并且其在复杂环境中易于失去磁性、化学稳定性较低、易氧化变质。为了解决上述问题，研究人员就以Fe₃O₄为核，其他材料为壳层，构造核壳结构材料展开了大量的研究，所用的壳层材料包括；金、银、铂、SiO₂、ZnO、TiO₂、Al₂O₃、ZrO₂、MnO₂、CdSe及碳材料等^[2-5]。其中，使用SiO₂包覆Fe₃O₄可以阻止Fe₃O₄团聚，保护Fe₃O₄的磁性，并可以以此为基础，进行表面改性和功能化^[6-7]。目前来说，较常用的方法为溶胶-凝胶法以及微乳液法^[8]。我们采用Stober法对前驱体Fe₃O₄@SiO₂进行制备，并对前驱体进行疏水改性的处理，使Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒增加了疏水的特性。最后，我们对前驱体进行二氧化钛包埋处理，生成的γ-Fe₂O₃@SiO₂@TiO₂纳米颗粒具有高催化活性，并且保留了原有的磁性特征。通过实验证明，我们改善了Fe₃O₄纳米粒子的局限性，在修复了Fe₃O₄纳米粒子的缺点的同时，增加了疏水性和光催化的性能，使其在实际生活方面的应用更加全面和可靠。

1.2 磁性四氧化三铁在污水处理中的意义

随着工业的迅猛发展以及城市化的加快，工业废弃物被排放到环境中的现象屡见不鲜，其中重金属污染水体的问题最为严重。这种被污染的废水具有较强的毒性及难降解性，一旦进入环境，所含的重金属污染物便会在各介质中交替运动，造成严重的环境污染，并对人类的生活和健康构成严重的威胁。因此，如何科学有效地解决受污染水体对环境和人类的危害已成为日渐紧迫的全球性问题，受到各国政府和环保工作者的重视。

近几年来，磁性纳米材料在对水污染的治理方面逐渐成熟（以磁性Fe₃O₄为例），其良好的磁性特性使其在吸附去除水中污染物效果方面表现突出^[9]。特别是改性后的磁性Fe₃O₄纳米粒子，修复了其团聚等缺点，提高了自身的化学稳定性以及功能活性，在污染废水处理过程中显示出了磁性Fe₃O₄纳米粒子强大的应用潜力^[10]。至今，关于功能化改性磁性Fe₃O₄纳米粒子处理被污染水体的研究报道日渐增加，对于磁性Fe₃O₄纳米粒子在水污染治理方面的作用也逐渐体现。

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