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摘 要

加氢反应在工业中的应用非常广泛，从传统的间歇加氢工艺到连续的加氢工艺，工艺技术越来越成熟，其中在高温高压下催化剂与产品的分离最为关键。而雷尼镍催化剂作为工业中常用的加氢催化剂，它与产品分离既决定了产品的纯度，也在一定程度上影响了催化剂的寿命。在连续的回路加氢反应中，为了提高产品纯度，提高催化剂的使用效率，降低能耗。采用高效的无机膜作为分离介质，以错流过滤的方式进行分离过滤。此工艺在技术上较为简单，很大程度上降低了能源消耗，提高了催化剂的寿命。本文主要研究了无机膜介质不同的温度、压力、错流速度、物料浓度下，进行无机膜的错流过滤性能测试以及膜反洗测试。通过对比实验，测得无机陶瓷膜在适当的温度、压力、错流速度、物料浓度下具有较好的过滤性能。

关键词：回路加氢反应 分离 雷尼镍催化剂 错流过滤 无机膜

Study on the Breakage of Nickel-Based Catalysts in Loop Reaction Process

Abstract

The hydrogenation reaction is widely used in industry.From batch hydrogenation process to continuous hydrogenation process, process technology has become more and more advanced.The separation of catalyst and product is the most critical under high temperature and high pressure. The Raney nickel catalyst is a hydrogenation catalyst commonly used in the industry, and its separation from the product determines the purity of the product and affects the life of the catalyst to some extent. In the continuous loop hydrogenation reaction, in order to improve the purity of the product, the efficiency of use of the catalyst is improved, and the energy consumption is reduced. A highly efficient inorganic membrane is used as a separation medium, and separation filtration is carried out by means of cross-flow filtration. This process is simple in technology and improves the efficiency of catalyst use. The energy consumption is greatly reduced.In this paper, the different temperature, pressure, cross-flow velocity and material concentration of inorganic membrane media were studied, and the cross-flow filtration performance test and membrane backwashing test of inorganic membrane were carried out. Through comparison experiments, it is found that Inorganic ceramic membrane has good filtration performance under appropriate temperature, pressure, cross-flow velocity and material concentration.

Key words：ydrogenation reaction；eparation；Raney nickel catalyst；Cross flow filtration；Inorganic film

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1研究背景 1

1.2加氢反应概况 1

1.3加氢反应催化剂概况 2

1.3.1雷尼镍催化剂制备及应用 2

1.3.2其他加氢催化剂 3

1.4无机膜材料概况 3

1.4.1无机膜简介 3

1.4.2无机膜的分类 4

1.4.3分离原理 5

1.4.4多孔金属膜的优势 5

1.4.5多孔金属膜的制备 5

1.5无机膜过滤方式的比较 6

1.6课题研究目的和内容 7

第二章 实验部分 8

2.1实验系统搭建（小试） 8

2.2设备仪器选型 8

2.2.1泵的选型 8

2.2.2膜组件 8

2.2.3料液桶 8

2.2.4压力表 9

2.2.5流量计 9

2.2.6管道 9

2.3实验装置调试 10

2.4工业化错流过滤设备搭建（中试） 10

第三章 结果与讨论 13

3.1陶瓷膜和金属膜的过滤性能测试 13

3.2不同条件下的通量测试 14

3.2.1温度 14

3.2.2压力 14

3.2.3悬浮液浓度 15

3.2.4错流速度 16

3.3膜管的反洗 17

3.3.1自来水反洗 17

3.3.2超声反洗 18

3.4小结 19

第四章 结论与展望 20

4.1结论 20

4.2展望 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 文献综述

1.1 研究背景

催化加氢工艺在近年来有了重大突破^[1-2]，具有较好的原子经济性，在炼油工业中应用较为广泛，由于催化加氢反应一般采用固体催化剂，部分加氢采用贵金属催化剂。催化剂成本相对较高，反应结束之后要进行分离回收再利用。以保证产品的纯度以及降低生产的成本。

在加氢反应过程中需要加入催化剂来提升气、液、固三相的传质效率，同时为了增大和反应物的接触面积以此来提升反应的速率，就要采用粒径适当的催化剂以此减小催化剂内扩散的影响。同时也面临两个难题。一是催化剂的粒径过小会导致团聚现象发生，从而降低催化剂的效率，导致催化剂的消耗量增大，生产成本和生产能耗也增大。二是催化剂粒径过小，与产品分离难度较高，导致产品纯度下降。在食品行业中对产品的要求非常高，如果反应时的催化剂没有完全分离，残留催化剂的食品会对人体健康造成非常严重的影响。

随着时代的进步，化工行业的节能减排的标准和要求逐渐提高，传统的分离方式已经不能满足现代工业的分离要求，在不断的发展过程中，膜分离技术已经逐渐成为现代化工分离过程的研究热点。膜分离技术具备效率高、耗能小、技术简便环保安全等特点，因此，膜分离现已被运用于很多领域的分离过程中。

1.2 加氢反应概况

加氢工艺分为间歇加氢工艺和连续加氢工艺，主要的特点如下^[3]：

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