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摘 要

氧化石墨烯（GO）拥有独特的二维结构，具有超快的分子传输特性，且含有多种含氧官能团，修饰改性十分灵活，因此在膜分离领域被广泛应用来实现快速和精确分离，具有巨大的研究价值。但现有的氧化石墨烯膜主要是在水性介质中进行工作，在有机溶剂中的适用性尚未得到充分研究，因为其很难在有机溶剂中保持稳定，这很大程度上影响了对GO膜应用的进一步扩展。

本工作中利用GO特殊的二维片层结构，采用压滤方法将氧化石墨烯涂覆在耐溶剂聚酰亚胺（PI）基膜上，构建纳米通道。首先通过调节聚乙二醇（PEG）400添加剂的浓度来调控基膜的断面结构，增强其亲水性和抗压实能力，然后在GO溶液中加入一定量的三乙烯四胺（TETA），对复合膜进行一步改性，交联GO纳米片、聚酰亚胺基膜以及GO与基膜之间的界面，使得聚酰亚胺/氧化石墨烯复合膜在长期运行中能保持相对稳定的情况下，对大多数有机溶剂拥有较高的渗透性能的同时对较多染料分子具有优异的截留性能。

关键词: 氧化石墨烯 聚酰亚胺 涂覆 交联 纳滤

One-step modification of polyimide/graphene oxide composite membrane for organic solvent nanofiltration

Abstract

Graphene oxide (GO) has a unique two-dimensional structure, which has ultra-fast molecular transport properties and contains a variety of oxygen-containing functional groups, making its modification more flexible. So it is widely used in the field of membrane separation to achieve rapid and precise separation, which has great research value. However, the existing graphene oxide membrane mainly works in an aqueous medium, and the applicability in an organic solvent has not been sufficiently studied because it is difficult to maintain stability in an organic solvent, which largely affects the further application to the GO membrane.

In this work, a special two-dimensional sheet structure of GO was used, and the graphene oxide was coated on a solvent-resistant polyimide (PI) substrate by a pressure filtration method to construct a nanochannel. Firstly, by adjusting the concentration of the polyethylene glycol (PEG) 400 additive, the cross-sectional structure of the substrate is adjusted, the hydrophilicity and the anti-compaction ability are enhanced. And then a certain amount of triethylenetetramine (TETA) is added to the GO solution. The composite membrane is modified in one step to crosslink the GO nanosheet, the polyimide substrate, and the interface between the GO and the substrate. This makes the polyimide/graphene oxide composite membrane have high permeability to most organic solvents and excellent retention of more dye molecules while maintaining relatively stable operation in long-term operations.

Key Words:Graphene oxide; Polyimide; Coating; Cross-linking; Nanofiltration

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1纳滤膜分离技术概述 1

1.1.1纳滤膜发展 1

1.1.2纳滤膜分离机理 1

1.2耐溶剂纳滤膜概述 2

1.2.1耐溶剂纳滤膜发展 2

1.2.2表面层性能对耐溶剂纳滤膜性能的影响 2

1.2.3耐溶剂纳滤膜的表面改性方法 4

1.2.4耐溶剂纳滤膜的整体改性方法 5

1.3氧化石墨烯/聚合物复合膜概述 5

1.3.1氧化石墨烯的结构 5

1.3.2氧化石墨烯复合膜的功能结构 6

1.3.3氧化石墨烯复合膜的制备方法 9

1.4课题的意义及研究内容 10

1.4.1课题的意义 10

1.4.2课题的研究内容 11

第二章 实验内容 12

2.1实验药品及仪器 12

2.1.1实验药品 12

2.1.2实验仪器 13

2.2聚酰亚胺/氧化石墨烯复合膜的制备 13

2.2.1聚酰亚胺基膜的制备 13

2.2.2聚酰亚胺/氧化石墨烯复合膜的制备 14

2.3聚酰亚胺/氧化石墨烯复合膜的表征 15

2.3.1微观结构表征 15

2.3.2接触角测试 15

2.3.3红外吸收光谱 15

2.3.4 X射线光电子能谱分析 15

2.4聚酰亚胺/氧化石墨烯复合膜的纳滤性能测试 16

2.4.1渗透通量测试 16

2.4.2截留率测试 16

2.4.3稳定性测试 17

2.4.4失重比测试 17

第三章 结果与讨论 18

3.1 PEG400对基膜性能的影响 18

3.2 PI/GO复合膜表征 19

3.2.1 红外吸收光谱表征 19

3.2.2 X射线光电子能谱分析 21

3.3 PI/GO复合膜性能 22

3.3.1 PI基膜在极性有机溶剂中稳定性 22

3.3.2 GO纳米片与PI基膜层间结合力 23

3.3.3有机溶剂纳滤（OSN）性能 23

3.3.4 PI/GO复合膜长期稳定性测试 26

第四章 结论与展望 28

4.1结论 28

4.2展望 28

参考文献 29

科研成果 33

致谢 34

第一章 文献综述

在如今的工业生产中，对物料进行分离造成了十分大的资源浪费，消耗了巨大的成本。在制造过程中，物料分离效率相对较低，这增加了资源稀缺和环境污染的严重程度，并继续威胁着人类的生存。随着工业的发展进步和人口的不断增加，这些问题越来越严重，因此有必要开发低成本、低能耗、低污染的环保型水处理技术。

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