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摘 要

本文采用二维中心切割气相色谱法，简化装置，将国标中的十通阀改为六通阀，再进一步简化装置，首先将四通阀应用到二维色谱体系中，使用TCEP填充色谱柱作预柱，SE—30毛细管色谱柱作分析柱进行测定，前段需将轻组分放空，待要测组分进入分析柱时，将余下的重组分再放空。甲基叔丁基醚的加标回收率在97.4%～104.4%范围内，而且测定结果的相对标准偏差为1.16％，甲缩醛的加标回收率为96.2%~103.5%范围内,相对标准偏差为1.15%，两者的RSD均小于2%，且甲基叔丁基醚和甲缩醛均有很好的线性关系，本实验方法准确度较高。

关键词： 甲基叔丁基醚 二维气相色谱 甲缩醛 汽油

Determination of methyl tert-butyl ether and methylal in gasoline by two-dimensional center cutting gas chromatography

Abstract

This article adopts a two-dimensional center-cut gas chromatography method to simplify the device and change the ten-way valve in the national standard to a six-way valve. The device is further simplified. First, the four-way valve is applied to a two-dimensional chromatography system, and a column filled with TCEP is used. The precolumn and SE-30 capillary column were used as the analytical column. The light component was to be vented in the previous stage. When the component to be measured entered the analytical column, the remaining heavy component was vented again. The recoveries of methyl tert-butyl ether were in the range of 97.4%-104.4%, and the relative standard deviation of the determination results was 1.16%. The recovery rate of methylal in the range of 96.2%-103.5% was relative to the standard. The deviation was 1.15%. The RSDs of both were less than 2%, and methyl tert-butyl ether and methylal had a good linear relationship. The accuracy of the experimental method is high.

Key words: Methyl tert-butyl ether two-dimensional gas chromatography Methylal gasoline

目 录

摘要 I

Abstract i

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 汽油抗爆剂 2

1.2.1 汽油发动机爆震及其危害 2

1.2.2 汽油抗爆性 2

1.2.3 汽油抗爆剂的发展 2

1.2.4 抗爆剂超标的危害 3

1.3 汽油添加剂的检测方法 3

1.3.1 气相色谱法 3

1.3.2 气相色谱-质谱联用法 4

1.3.3 光谱分析法 4

1.3.4 其他分析检测方法 4

1.4 二维气相色谱法 4

1.4.1 气相色谱法的发展 4

1.4.2 多维气相色谱法 5

1.4.3 二维色谱法 5

1.4.4 二维气相色谱法的分类 6

1.4.5 二维中心切割气相色谱法的操作 6

1.5 本课题的研究意义和方法 6

第二章 色谱理论 9

2.1 二维中心切割气相色谱法的分离原理 9

2.2 二维中心切割气相色谱法的实现形式 9

2.3 分析结果的评价方式 10

2.3.1 对称度 10

2.3.2 分离度 10

2.3.3 塔板理论 11

2.4 色谱柱的选择 11

2.4.1 色谱柱材料的选择 11

2.4.2 毛细管色谱柱类型的选择 11

2.5 毛细管气相色谱法的操作条件 12

2.5.1 载气的选择 12

2.5.2 分流比和尾吹 12

2.5.3 柱箱温度的设置 12

2.6 气相色谱定性定量的方法 13

2.6.1 定性分析 13

2.6.2 定量分析 13

2.7 色谱分析方法的评价 15

2.7.1 精密度 15

2.7.2 检测限 15

2.7.3 准确度 15

2.7.4 标准曲线 16

第三章 实验部分 17

3.1 试剂和材料 17

3.2 实验原理 17

3.3 实验装置确定 18

第四章 实验数据处理 21

4.1 分析条件 21

4.2 校准曲线的绘制 22

4.3 精密度的测定 23

4.4 检测限的估算 23

4.5 实际汽油样品和加标回收率的测定 23

第五章 结果与讨论 25

5.1 结论 25

5.2 讨论 25

参考文献 27

致谢 29

第一章 文献综述

1.1 引言

随着人民生活的不断富裕，有车族越来越多，汽油逐渐成为用量最大的燃料之一。基于汽车工业改革和环境保护的双重压力下，人们对油品提出更高的标准。我国2000年开始实施新的《车用无铅汽油》国家标准。《车用无铅汽油》国家标准如表1-1所示。燃油添加剂^[1](尤其是抗爆剂)能提高燃油的品质、增大燃烧效率并且能够减少尾气污染物的排放，因此研制新型的汽油抗爆剂逐渐成为燃油行业的研究热点。

1.2 汽油抗爆剂

1.2.1 汽油发动机爆震及其危害

随着国产汽车的快速发展,提高汽车的动力,避免汽车发动机爆震,已经成为人们衡量汽车性能好坏的参考标准^[2]。燃油在发动机内部不正常燃烧导致爆震，一般是压力失衡所致，使汽车发动机不正常的振动^[3,4,5]。

爆震现象的危害^[6,7,8]：（1）增大汽车发动机零部件的磨损（2）降低发动机的动力（3）爆震时会放出大量的热量，导致发动机过热。

1.2.2 汽油抗爆性

人们用辛烷值^[9](Octane number)来评价汽油抗爆性的优劣，同时也是一个国家炼油水平的反映。辛烷值高的汽油代表其抗爆性好一些，一般将异辛烷设定为100，异辛烷代表汽油的抗爆性最好，正庚烷被定为0，代表汽油的抗爆性最差。当前，大部分国家都用研究法辛烷值（RON）来定义汽油标牌号。对于辛烷值不达标的汽油，为减少爆震现象，可在汽油中加入一定的常规抗爆剂。

1.2.3 汽油抗爆剂的发展

根据抗爆剂里有没有金属，可以划分为金属有灰类以及有机无灰类^[10]。

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