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摘 要

近年来，人们对于铬基硫族化合物磁性材料的合成以及其电磁性能有着浓厚的研究兴趣，同时有关磁性材料的科学研究发展迅速，这是因为铬基硫族化合物作为尖晶石结构的代表性材料具有独特的物理性质、化学性质以及电磁性能。铬基硫族化合物在数据存储、环境保护领域、生物医学领域等众多领域中被普遍应用。分子式为ACr₂X₄（A=Cu、Cd、Co；X=Te、S、Se）的物质具有相似的结构，统称为铬基硫族化物，这类材料的独特性能与内部的铬离子密切相关，由于三价铬离子之间的交换作用和超交换作用，使得铬基硫族化合物呈现不同的磁性能。在尖晶石结构的铬基硫族化合物中最具代表性的是CuCr₂Se₄，CuCr₂Se₄是具有铁磁性的金属，在室温下呈现显著的克尔磁光效应，是一种很有前途的新型磁性器件材料，而且CuCr₂Se₄在光诱导下会发生再磁化现象。

本论文主要采取固相合成法制备CuCr₂Se₄多晶体，并使用室温粉末X射线衍射(XRD)对样品的构成进行的分析研究，使用矢量网络分析仪对样品进行了电磁性能的测试。对比高纯度的铜粉(99.9%)、硒粉（99.9%）、铬粉(99.5%)在无氧条件和空气气氛所获得的样品，发现两组样品的构成并无明显区别，说明在原料混合过程中物质不会受到氧化的影响。对由固相合成法获得的CuCr₂Se₄进行电磁性能分析研究。CuCr₂Se₄材料烧结得到的CuCr₂Se₄样品呈块状，研磨后与石蜡混合制得同轴试样，测得样品在微波(0.5-18GHz)段的介电常数和磁导率，介电常数数值在50左右，磁导率从低频到高频，呈现下降趋势，数值在0.4-1.2之间。通过电磁参数，进一步计算了材料的电磁屏蔽效能为14-18GHz。本文合成得到的样品呈现出较大的导电性和铁磁性。

关键词：磁性材料，铬基硫族化合物，固相合成法，电磁性能

Preparation of chromium based chalcogenide CuCr₂Se₄ and its electromagnetic properties

ABSTRACT

In recent years, the synthesis and electromagnetic properties of magnetic nanomaterials of chromium-based sulfur compounds have drawn much attention. people have expressed great interest in the synthesis and electromagnetic properties of magnetic nanomaterials of chromium-based sulfur compounds. At the same time, the scientific research on magnetic materials has also developed very rapidly. This is due to the unique physical, chemical and electromagnetic properties of chromium-based sulfur compounds as the representative materials of spinel structure. Chromium-based sulfur compounds are widely used in many fields such as data storage, environmental protection, biomedicine and so on. The molecular formula of chromium-based sulfur compounds is ACr₂X₄（A=Cu、Cd、；X=Te、S、Se）Due to the exchange and superexchange of chromium ions, the chromium-based sulfides exhibit different magnetic properties. CuCr₂Se₄.CuCr₂Se₄ is a kind of ferromagnetic metal, which has obvious Kerr magneto-optic effect at room temperature. It is a promising new magnetic device material. Moreover, the remagnetization of CuCr₂Se₄ will occur under light induction.

In this thesis, CuCr₂Se₄ nanocrystals were prepared by solid state synthesis. The composition of the material was analyzed by using powder X-ray diffraction, and the electromagnetic properties of the material were tested by vector network analyzer. The purity of high purity copper powder, selenium powder and chromium powder were obtained under the conditions of oxygen free reaction and room temperature reaction. The electromagnetic properties of CuCr₂Se₄ obtained by solid state synthesis were studied. The sintered samples are massive. The permittivity and permeability of the sintered samples are measured by vector network analyzer after grinding. The samples synthesized in this paper show great conductivity and ferromagnetism.

Key Words: magnetic material; chromium-based sulfur compounds; Solid state synthesis

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 5

1.1磁性材料 5

1.2磁性分类 6

1.3磁性材料的应用 7

1.4铬基硫族化合物 8

1.5 CuCr₂Se₄的合成方法 9

1.5.1固相合成法 9

1.5.2激光脉冲沉积法 9

1.5.3合金化反应 10

1.5.4溶剂热法 10

1.5.5微波辅助多元醇反应 10

1.5.6高温热分解法 11

1.6论文研究内容及意义 11

第二章 实验部分 13

2.1 实验原料及仪器 13

2.2 实验步骤 13

2.2.1 CuCr₂Se₄晶体的成相过程 13

2.2.2制备CuCr₂Se₄圆柱体 14

2.3 结果表征 14

2.3.1 X射线衍射分析（XRD） 14

2.3.2 Agilent E4991A型矢量网络分析仪 15

2.3.3介电常数和磁导率 15

第三章 结果和讨论 16

3.1 物相分析 16

3.2电磁性能分析 17

第四章 小结与展望 19

参考文献 20

致 谢 23

第一章 绪论

1.1磁性材料

在地球的四周存在着磁场，就像地球的“保护伞”。通过地磁场的存在可以表明在地壳中含有一些具有磁性的物质。在自然界中同样存在着各种的磁性物质，如具有趋磁性的细菌，南下避寒的燕子可以顺利回巢，能够千里而归的信鸽，采花蜜的蜜蜂。通过一系列的科学研究发现，这些生物体内含有纳米级的磁性罗盘，从而在地磁场的作用下，可以辨别方向^[1]。虽然磁性物质在地球上已经默默存在了许多年，但是人类对于磁性材料的认识是起源于磁铁矿的发现，虽然没有办法考证具体的年代。但历史记载，早在2500年前，人类在寻找铁矿的过程中就会时常遇到磁铁矿，人类将其称作“吸铁石”，并根据这种现象来寻找铁矿。在西方传说中，牧羊人在放牧的时候使用的木棍时常会沾有黑色的小石块，这是因为木棍底部包裹着铁片。在春秋战国时期，我国劳动人民发现了磁铁矿石的指北性，磁铁矿石在当时也被成为“指路石”。于是中国古代劳动人民就利用磁铁的指北性发明了可以指示方向的指南器一一司南，司南是指南针的前身。指南针的发明极大程度上推动了人类文明发展，而且这是人类历史上首次对磁性材料进行开发研究和应用。

古希腊人发现铁与磁铁矿石接触摩擦后会具有磁性，最早出现“磁体”的概念是来源自于盛产磁铁矿石的土耳其地区名“ Magnesia” ^[2]。北宋科学家沈括在《梦溪笔谈》中记载了地磁偏角现象。英国科学家威廉•吉尔伯托是历史上第一个对磁性现象进行综合性系统性研究。在1600年，他出版了磁学经典专著《On the magnet》，该书清晰地描述了地磁场，并打破了许多对磁学现象的不科学认识。直到1820年，丹麦人汉斯・奥斯特无意中发现了在电流束的四周存在着磁场。随后在1825年，人类发明出可以产生出强磁场的电磁铁，从而拉开了对磁学深入科学研究的序幕。在此后的一百年间，出现了一大批著名的研究电磁学的科学家，如法国科学家安德烈•安培，英国科学家詹姆斯•麦克斯韦，英国科学家迈克尔•法拉第等。他们提出了许多与电磁学方面的科学理论，再加上他们开创性的发现与发明，磁学的基本理论逐渐完善。许多科学家都为磁学领域的发展进步贡献了自己的一份力，而且从二十世纪开始，随着量子理论的提出，许多与磁学相关的新的科学理论相继问世，如分子磁学、磁畴理论、金属电子理论等，磁学方面的科学理论体系基本上确立下来了。

1.2磁性分类

根据物质对外加磁场不同的响应情况，即磁化率大小和符号，磁性可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性^[3-4]。

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