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摘 要

在石油化工、生物医药、食品加工、日化用品等领域，有机溶剂的分离、回收、浓缩及精制是必不可少的一道工序，对于如何实现快速有效、安全环保且适合大规模工业化生产一直是化学工程方面科学家面临的问题，于是作为高新技术的膜分离手段成为重点研究对象。

本文简单介绍了渗透汽化和LTA型分子筛膜的研究和最新进展，重点针对LTA型分子筛膜的表面修饰进行研究。本文采用的木质素溶液作为修饰液进行修饰。考察了修饰液浓度，修饰时间，修饰温度对修饰后膜性能的影响。结果显示，修饰时间不宜过长，修饰浓度0.5 wt.%最为合适，修饰温度为常温。修饰后的膜在76 °C下分离90 wt.%乙醇/水混合溶液连续稳定运行120h。本次课题研究为探究LTA型分子筛膜分离性能的提高提供了一条思路。

关键词：渗透汽化 LTA型分子筛膜 修饰

ABSTRACT

The separation, recovery, concentration, and purification of organic solvents are an indispensable process in the fields of petrochemicals、biomedicine、food processing and daily chemical products area. How to achieve rapid, effective, safe and environmentally friendly and suitable for large-scale industrial production are becoming a problem faced by scientists in chemical engineering, so the high-tech membrane separation method has become a key research object.

This paper briefly introduces the research and recent progress of pervaporation and LTA zeolite membranes, focusing on the surface modification of LTA zeolite membranes. The lignin solution used herein was modified as a modifier. The effects of the concentration of the modifying solution, the modification time and the modification temperature on the properties of the modified membrane are investigated. The results show that the modification time should not be too long, the modification concentration 0.5wt.% is most appropriate, and the modification temperature is room temperature. The modified membrane was continuously and stably run for 120 h at 90 °C in 90 wt.% ethanol/water mixed solution. The research of this topic provides a way to explore the improvement of the separation performance of LTA zeolite membrane.

KEYWORDS: Membrane separation LTA zeolite membrane modification

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2渗透汽化膜技术 1

1.2.1渗透汽化膜分离原理 2

1.2.2渗透汽化的分离性能指标 2

1.2.3渗透汽化膜技术的研究与应用 3

1.3 LTA型分子筛膜 4

1.3.1 LTA型分子筛膜简介 4

1.3.2 LTA型分子筛膜的形成机制 5

1.3.3 LTA型分子筛膜的修饰 5

1.3.4 LTA型分子筛膜的研究进展 6

1.4本文的研究目的和内容 7

第二章 实验部分 8

2.1实验试剂与实验仪器 8

2.2 LTA型分子筛膜的合成 9

2.2.1 LTA型晶种悬浮液的制备 9

2.2.2 支撑体的处理 9

2.2.3 LTA型分子筛膜的合成 10

2.3 分子筛膜的修饰 10

2.4 LTA分子筛膜表征 10

2.4.1渗透汽化表征 10

2.4.2扫描电镜表征 11

2.4.3单组份气体渗透性 11

第三章 实验结果及讨论 13

3.1 修饰温度影响 13

3.2 修饰剂浓度的影响 14

3.3 修饰时间的影响 17

3.4 LTA型分子筛膜的稳定性研究 18

3.5 单组份气体渗透性 19

第四章 结论 21

参考文献 22

致 谢 25

第一章 文献综述

1.1引言

随着化工及其相关行业，如石油化工、生物制药等领域的快速发展，有机溶剂的使用及回收再利用成为了限制其发展的重要环节。传统的有机溶剂脱水技术如：精馏。分离效率低，能耗高，设备占地面积大，工艺流程复杂，对环境造成污染^[1-3]都制约了传统有机溶剂脱水技术的应用前景。因此发展新型分离技术的计划已经提上议程。

膜分离技术是当今化工领域的高新技术，所以近30多年来取得了极为迅速的发展，它的发展有望帮助人类解决当前面临的资源，能源，环境等重大问题^[4]，该技术是依据混合物中各组分在膜中溶解和扩散速率的差异而进行分离。目前已开发的膜材料包括了有机膜、无机膜和有机无机杂化膜，但是经过科学的实验和总结，无机膜相较于其他两种膜材料具有更稳定的物理和化学性能，机械强度更大，以及耐溶剂腐蚀性更强。

1.2渗透汽化膜技术

渗透汽化(Pervaporation)是人们经过长期观察膜现象发现膜材料所具有的功能之一。渗透汽化的原理^[5]是利用混合体系中各组分透过膜的溶解-扩散速率的不同，达到各组分分离目的的膜技术。为了保证渗透过程的连续性与稳定性，通常在渗透侧保持非常低的压力，例如本实验中下游压力为220pa。

在渗透汽化过程中，存在着从液态到气态的相变过程，涉及相变的过程往往伴随着高能耗。渗透汽化的巧妙之处在于能够通过两种手段避免这种局面：（1）渗透汽化仅处理混合体系的含量较少的部分（通常指含量低于于10wt％），这样能降低实验的复杂程度，有效的减少能耗。与蒸馏相比，只需要给原料液提供热量，分离过程本身靠压差推动，不需要潜热。（2）渗透汽化能够根据分离组分的性质自由选择分离性能最好的膜。这样使渗透汽化成为最有效的液体分离技术。

1.2.1渗透汽化膜分离原理

渗透汽化分离过程大致可以概括为：（1）分子在膜表面溶解。（2）溶解的分子扩散进入膜内。（3）溶解物质在渗透侧解吸收。渗透汽化的原理如图1-1所示，渗透汽化膜将物料分为供料侧和渗透侧。供料侧为原料液，压力为一个大气压，而渗透侧产生渗透液，通过真空泵抽真空的方式产生低压，于是膜两侧就产生压差。当原料液与膜接触时，各组分在膜表面的溶解速度不同，所以不同组分通过膜的速率就不同，在压差的推动下，溶解度大的组分透过膜的速率快，溶解度小的膜透过速率慢，这样就把两种组分分离开来。此过程中相变所需的能量由原料液的显热提供^[1,10]。易于通过膜进入渗透侧的组分被称为渗透组分，难以通过膜，被膜层截留在原料侧的组分被称为渗余组分。

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