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MIL-101疏水改性工艺研究毕业论文

 2022-01-29 20:30:06  

论文总字数:18356字

摘 要

本文采用三甲基氯硅烷(TMCS)对实验室自制的MIL-101样品进行疏水改性,考察了反应温度、MIL-101/ TMCS的质量比和MIL-101/甲苯的固液比对改性后MIL-101的吸水速率影响;采用XRD、FT-IR、氮气吸/脱附等温线等方法对 MIL-101-TMCS进行表征;采用IGA测定了疏水改性前后对异丁烷的吸附等温线。结果表明:当MIL-101/TMCS的质量比为1:0.2,MIL-101/甲苯的固液比为1/10 g/ml,反应温度为60 ℃时,MIL-101-TMCS对水的平衡吸附量为1.08 kg/kg,相比MIL-101(1.32 kg/kg)降低了约18.2 %。TMCS疏水改性未改变MIL-101物相结构,且MIL-101-TMCS相比MIL-101,其比表面积及总孔容分别下降了5.4 %,13.8 %;当吸附温度25 ℃、P/P0约0.5时,MIL-101-TMCS对异丁烷的平衡吸附量为0.52 kg/kg,比未改性前(0.45 kg/kg)上升了16 %。

关键词:MIL-101 TMCS 疏水改性 异丁烷

Study on Hydrophobic Modification Process of MIL-101

Abstract

In this paper, hydrophobic modification process of self-made MIL-101 using trimethylchlorosilane (TMCS) was studied. The effects of reaction temperature, mass ratio of MIL-101 to TMCS, and the liquid to solid ratio of toluene to MIL-101 on the water absorption rate of modified MIL-101 were investigated. MIL-101-TMCS were characterized by XRD, FT-IR, BET. IGA was used to determine adsorption isotherms for isobutane before and after hydrophobic modification. Results show that the mass ratio of MIL-101 to TMCS is 1:0.2, the liquid to solid ratio of toluene / MIL-101 is 10 ml: 1 g and reaction temperature is 60 °C, the equilibrium adsorption uptake of MIL-101-TMCS for water is 1.08 kg/kg, which is 18.2% lower than that of MIL-101. BET surface area and total pore volume of MIL-101-TMCS decreased by 5.4 % and 13.8 %, respectively. At adsorption temperature is 25 °C and P/P0 is approximately 0.5, the equilibrium adsorption of isobutane by MIL-101-TMCS is 0.52 kg/kg, which is 16 % higher than that of MIL-101 (0.45 kg/kg).

Key Words: MIL-101; TMCS; hydrophobic modification; isobutene

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第1章 概 述 1

1.1背景 1

1.2 吸附制冷基本原理 1

1.3 吸附制冷工质对研究现状 2

1.3.1 传统吸附制冷工质对 2

1.3.2 新型吸附制冷工质对 5

1.4 MIL-101疏水改性研究进展 6

1.5 本文主要研究内容 6

第2章 实 验 7

2.1 主要原料及试剂 7

2.2 主要仪器及设备 7

2.3 MIL-101疏水改性 7

2.3.1 MIL-101合成 8

2.3.2 MIL-101的纯化 8

2.3.3 MIL-101疏水改性方法 9

2.4 吸附剂表征 9

2.4.1 傅立叶红外分析 9

2.4.2 X射线衍射分析 9

2.4.3 BET分析比表面积和孔结构 9

2.5 吸水速率曲线测定 10

2.6 异丁烷吸附等温线测定 10

第3章 结果与讨论 11

3.1 MIL-101疏水改性工艺 11

3.1.1 反应温度 11

3.1.2 MIL-101与TMCS质量比 12

3.1.3MIL-101/甲苯固液比 13

3.2 MIL-101-TMCS表征 14

3.2.1 FT-IR表征骨架结构 14

3.2.2 XRD分析物相 15

3.2.3氮气的吸脱附等温线 16

3.3 MIL-101-TMCS对异丁烷吸附等温线 17

第4章 结论与展望 19

4.1 结 论 19

4.2 展 望 19

参考文献 21

致 谢 24

第1章 概 述

1.1背景

上世纪30 年代,固体吸附制冷技术开始投入使用。后因机械工业的发展改革,制冷功率更大的传统压缩制冷方式很快取代了固体吸附制冷方式。而传统的压缩制冷系统耗电量巨大,这也导致了自然资源的快速消耗以及温室气体的大量排放;其所使用的氯氟烃类制冷剂(CFCs和HCFCs)还会破坏臭氧层。到了上世纪末,随着全球制冷、冷藏及空调需求的快速增加,全球性能源危机也日益加剧。同时,温室效应、臭氧层破坏等全球性问题越来越威胁人类的未来生存,现代制冷领域受到了很大的冲击。为实现一个可持续的人类社会,压缩式制冷方式受到了弃用;而吸附式制冷作为一种低品位热能(太阳能,工业余热等)驱动的绿色制冷技术,拥有着使用寿命长、绿色环保、结构简单、投资少、运营费用低、无噪音和应用范围广等诸多优点[1],也因此逐渐被广泛的研究使用。

吸附制冷作为一种环境友好型技术,其可研究内容堪比“海洋”,可探索性很强。吸附制冷的循环热力学性能和系统内传热传质已被广泛研究,而近些年来,吸附制冷工质对的选取逐渐成为国内外学者研究的热点;人们也越来越意识到,研究开发性能优异的吸附剂对于吸附制冷技术在工业生产和实际生活中应用的重要性。

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