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摘 要

金属有机框架材料是最近二十几年以来材料化学领域的杰出代表材料之一。二十世纪九十年代初，研究人员已经开始尝试性地研究MOFs材料的合成方法﹑晶体结构和拓扑形式。MOF材料是由金属中心离子与有机配体在特定条件下进行配位反应组装形成的金属有机配位聚合物。MOF材料的特殊骨架结构使其成为应用前景的广泛多功能材料。

MIL-101（Cr）在众多MOFs 材料中与众不同，他拥有更高的比表面积和可调谐的孔隙率，并且拥有极好的化学稳定性、水热稳定性，是应用前景极大的多功能材料，因此它成为接下来研究的课题重点。

该论文使用对苯二甲酸氢钾为有机配体水热合成MIL-101(Cr)，以精简纯化过程。使用两种不同的矿化剂合成金属骨架有机材料MIL-101（Cr）的样品并确定其最佳合成条件，对在最佳合成条件下合成的样品采用氮吸附、XRD、FT-IR和TG等方法来进行表征。

关键词：MIL-101(Cr) 金属有机骨架 对苯二甲酸氢钾 矿化剂 水热合成

Synthesis of Metal Organic Framework MIL-101(Cr) with Carboxylates as Organic Ligands

ABSTRACT

The rapid development and rise of metal-organic framework materials (MOFs) is one of the most important events in the field of chemistry and materials science in the past two decades. In the early 1990s, researchers have begun to tentatively study the synthesis methods, crystal structures and topological forms of MOF materials. The MOF material is a metal-organic coordination polymer that is formed by the coordination synthesis of metal ions or clusters and organic ligands under specific reaction conditions. The special skeleton structure of MOF material makes it a widely used muLtifunctional material.

MIL-101(Cr) is unique among many MOFs. He has a higher specific surface area and tunable porosity, and has excellent chemical stability and hydrothermal stability. Functional materials, so it became the focus of the next study.

In this paper, potassium terepHthalate was used as the organic ligand for hydrothermal synthesis of MIL-101 (Cr) to simplify the purification process. Two different mineralizers were used to synthesize samples of metal skeleton organic material MIL-101 (Cr) and determine the optimal synthesis conditions. Nitrogen adsorption, XRD, FT-IR and TG were used for the samples synthesized under optimal synthesis conditions. And other methods to characterize.

Keywords: MIL-101(Cr) metal organic framework potassium terepHthalate mineralizer hydrothermal synthesis

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 Mofs材料简介 1

1.3 金属有机骨架材料MIL-101(cr)结构特性 2

1.4 金属有机骨架材料MIL-101(cr)合成方法 4

1.5 矿物剂对MIL-101(cr)合成的影响 5

1.5.1 氢氟酸对合成影响 5

1.5.2 醋酸对合成影响 5

1.5.3 醋酸盐对合成影响 6

1.6 其他因素对MIL-101(cr)合成的影响 6

1.6.1 有机配体的影响 6

1.6.2 反应温度的影响 7

1.6.3 无机或有机模板剂的影响 7

1.7 本论文研究的目的和意义 7

第二章 实验仪器与方法 8

2.1 实验试剂和仪器 8

2.1.1 实验试剂 10

2.1.2 实验仪器 10

2.2 对苯二甲酸的制备 9

2.3 对苯二甲酸氢钾水热合成MIL-101(Cr)的合成优化实验 9

2.4 使用不同矿化剂合成MIL-101的实验 10

2.2.1 醋酸为矿化剂合成MIL-101 10

2.2.2 无水醋酸钠作为矿化剂合成MIL-101 10

第三章 实验结果与讨论 11

3.1 对苯二甲酸氢钾的表征 11

3.2 用苯二甲酸氢钾水热合成MIL-101(Cr)的合成优化 11

3.2.1 以醋酸为矿化剂时合成MIL-101的条件优化 11

3.2.2 醋酸钠为矿化剂时最佳合成条件的确定 14

3.2.3 不同矿化剂合成的MIL-101的氮气吸附等温线对比以及孔径对比图 17

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 12

4.2 展望 19

参考文献 21

致谢 23

第一章 文献综述

1.引言

金属有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks）是近几年来的材料化学等领域的研究热点，该材料由金属阳离子和有机配体经过配位连接形成的一种特殊的有机框架材料。本文主要针对MOFs材料中的MIL-101(Cr)材料的结构性质和合成方法进行探究，对合成的MIL-101(Cr)样品采用氮气吸附、XRD、FT-IR和TG等方法来进行表征，分析不同羧酸盐和不同矿化剂对MIL-101(Cr)的结构性质影响。

MIL-101(Cr)是应用前景十分广泛的一种介微孔材料，未来将广泛应用于氢气储存、CO分离以及工业化生产催化等各个领域。本文采用部分质子化的羧酸盐(醋酸钠)对苯二甲酸氢钾为有机配体水热合成MIL-101(Cr)。

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