论文总字数：17550字

摘 要

本次毕业设计课题以碳酸二甲酯和1,4-丁二醇为原料，采用负载型磁性碱催化剂进行酯交换反应得到产物聚碳酸酯二元醇（PCDL）。该研究采用共沉淀法和浸渍法制备负载型催化剂，采用CO₂程序升温脱附法（TPD）对催化剂的碱位进行分析，采用傅里叶变换红外光谱分析法（FT-IR）考察了产物的化学成分，采用乌氏粘度计对产物分子量进行测定。研究表明，催化剂的碱位强度随KF负载量的上升而提高，催化剂KF负载量为20%，能在短时间内形成分子量较高的PCDL，并且在壳核比n（CaO）:n（CoFe₂O₄）为7.5时，催化剂煅烧温度为500 ℃条件下，PCDL产率高达74%。重复性实验表明，KF/CaO-CoFe₂O₄催化剂具有良好的稳定性和可回收性。KF/CaO-CoFe₂O₄催化剂的设计为PCDL的制备提供了一种环保的方法。

关键词：磁性固体碱催化剂 聚碳酸酯二元醇 酯交换反应

Preparation of magnetic solid alkaline catalyst and Study on Its Catalytic Performance

Abstract

This graduation project is that dimethyl carbonate and 1, 4-butanediol as raw materials and catalyzed by magnetic alkali catalyst for ester exchange reaction to obtain polycarbonate diol (PCDL).The supported catalyst was prepared by impregnation method and coprecipitation method,the alkali level of catalyst was analyzed by TPD.The chemical composition of the product was investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR),The molecular weight of the product was determined by means of ullmann viscometer.The prepared catalyst was highly efficient for the preparation of PCDL with 1,4-butanediol and dimethyl carbonate as raw material. The characteristics and properties of the KF/CaO-CoFe₂O₄ catalyst were examined and analyzed by RD,VSM and CO₂-TPD.n(CaO):n(CoFe₂O₄) is 7.5,KF load of 20%,catalyst calcination temperature is 500℃ condition, PCDL production rate is as high as 74%.The design of KF/CaO-CoFe₂O₄ catalyst would provide an environmentally-friendly way for the preparation of PCDL.

Key words: Magnetic solid base catalyst Polycarbonate diol Transesterification

目录

摘要……………………………………………………………………...I

Abstract …………………………………………………………...........II

第一章 绪论 …………………………………………………………..1

1.1 聚氨酯概述… ……………………………………………………………………….1

1.2聚碳酸酯二元醇概述………. ……………………………………………………….1

1.3聚碳酸酯二元醇常用合成方法 …………………………………………………….3

1.3.1光气法 …………………………………………………………………………………………………………………………3

1.3.2聚合法 ……………………………………………………………………………………………………………………….3

1.3.3共聚法…………………… ……………………………………………………………………………………………………..3

1.3.4酯交换法 ……………………………………………………………………… ………………………………………… 4

1.4磁性固体碱性催化剂…………………… …………………………………………...5

第二章 实验部分……………………………………………………....7

2.1实验材料………………………………………………………………………………7

2.2磁性固体催化剂的合成 ……………………………………………………………8

2.2.2催化剂KF/CaO-CoFe₂O₄的合成 …………………………………………………………………………………8

2.3磁性固体碱性催化剂的表征…………………………………………………………8

2.4催化性能评价…………………………………………………………………………9

2.5聚合物的表征…………………………………………………………………………9

2.5.1粘度测试…………………………………………………………………………………………….…………………………9

2.5.2傅里叶变换红外光谱 …………………………………………………………………………………………………10

第三章 结果与讨论…………………………………………………...11

3.1前言…………………………………………………………………………………..11

3.2催化剂表征…………………………………………………………………………..11

3.2.1 X射线衍射………………………………………………………………………………………………………………….11

3.2.2 CO₂-TPD…………………………… ………………………………………………………………………………………12

3.3反应条件对催化剂性能的影响 ……………………………………………………13

3.3.1催化剂组成对反应的影响 …………………………………………………………………………………………13

3.3.2煅烧温度对催化剂性能的影响 …………………………………………………………………………………13

3.3.3催化剂用量对反应的影响 …………………………………………………………………………………………14

3.3.4催化剂的重复性实验 …………………………………………………………………15

3.4样品的表征…… ……………………………………………………………………16

3.4.1傅里叶变换红外光谱结果与讨论………………………………………………………………………………16

3.4.2热重分析 ……………………………………………………………………………………………………………………17

第四章 结论与展望…………………………………………………..18

参考文献………………………………………………………………19

致谢……………………………………………………………………21

第一章 绪论

1.1 聚氨酯概述

聚氨酯因其具有强度高、硬度高、模量高、断裂伸长率高的特点，所以这些材料可以解决很多问题:从汽车零部件到建筑业，从医药到电子，从纺织品到家具，尽管如此，这还不是所有方面，聚氨酯的应用极其广泛。其密度从6到1220 kg/m³，从弹性弹性体到硬质塑料，聚氨酯材料以各种形式存在，包括柔性或刚性材料、泡沫、耐化学涂料、特种胶粘剂、密封剂和弹性体等。大多数聚氨酯是热固性材料，作为热固性材料它们不能被融化和重塑。一旦反应停止，热固性聚氨酯就会被固化，如果不降解很难再被重塑。其热稳定性是由于聚合物链的交联度（交联密度），交联度和聚合物链中重复单元的性质和频率有关^[1]。

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