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摘 要

本文旨在发展制备结构有序的介孔碳硅复合材料的新方法，拟采用正硅酸四乙酯为硅源，蔗糖为碳源， 在三嵌段共聚物模板作用下，采用蒸发诱导自组装法来制备结构有序的介孔碳硅复合材料。

本文第一章对碳硅介孔复合材料的发展史进行简介并对对介孔材料进行了分类；重点介绍介孔碳硅复合材料的合成方法与合成机理。

第二章介绍碳硅介孔复合材料的合成，包括使用仪器和试剂，及其合成的整个流程。本课题采用软模板法合成介孔碳硅复合材料，分别采用P123\F127为模板剂，探索合成碳硅介孔材料其最佳配料比。

第三章对合成的材料进行表征，方法为小角XRD衍射，TG热重分析，对所得数据进行分析，并对实验结果进行谈论。

第四章为本次实验的结论，实验中发现模板剂的用量、种类及碳硅比均会对介孔材料的结构有所影响。

关键词：介孔碳硅，蒸发诱导自组装法，三嵌段共聚物

Preparation of mesoporous silicon carbon composite materials.

ABSTRACT

In this paper, the evaporation-induced self-assembly (EISA) method was used to prepare mesoporous silicon carbon composite material under the structure-directing of triblock copolymers with tetraethyl orthosilicate and sucrose weres used as the silicon source and carbon source, respectively.

In the first chapter, the history of the development of carbon-silicon mesoporous composites is introduced, and the mesoporous materials are classified. This article focuses on mesoporous carbon-silicon composites materials, and the synthesis mechanism of mesoporous carbon-silicon composites was introduced.

The second chapter describes the synthesis of carbon-silicon mesoporous composites. The instruments and reagents used were described, and the synthesis process was introduced. The mesoporous carbon-silicon composite material was synthesized by a soft template method. P123/F127 was used as a template to explore the best ratio of the carbon-silicon mesoporous materials.

In the third chapter, the synthesized materials were characterized by small angle XRD diffraction and TG thermogravimetric analysis. The obtained images were analyzed and finally summarized.

The fourth chapter is the conclusion. The dosage, type and the ratio of carbon to silicon of the templating agent all affect the structure of mesoporous materials.

KEYWORDS: Mesoporous silicon carbon composite；Evaporation-induced self-assembly (EISA)；Triblock copolymers

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 介孔材料 1

1.1.1 硅基介孔材料 2

1.1.2 非硅基介孔材料 3

1.1.3 介孔碳硅复合材料 3

1.2 介孔材料的合成 4

1.3 选题意义 5

第二章 介孔碳硅复合材料的制备 6

2.1 实验部分 6

2.1.1 原料与试剂 6

2.1.2 试剂比例的设计 7

2.1.3 介孔碳硅复合材料的制备 7

2.1.4 介孔碳硅复合材料制备中的实验现象 8

2.2 表征与分析 9

2.2.1 小角XRD衍射 9

2.2.2 TG热重分析 12

第三章 结论与展望 14

3.1 结论 14

3.2 展望 14

参考文献 15

致谢 17

第一章 绪论

1.1 介孔材料

自上世纪90年代有序介孔二氧化硅材料发现以来，介孔材料在催化等方面发挥着巨大的作用，受到人们的的广泛关注。到目前为止，因各种组成和结构不同而性能不同的介孔材料得到人们在各个方面的大量应用，在人们的生活中发挥着巨大的作用。

按照孔径的大小，材料分为三种，分别为介孔、微孔、大孔。其中介孔的孔径大于2 nm，小于50 nm，微孔的孔径小于2 nm，大孔的孔径大于50 nm。^[5]介孔材料有着众多优良的特性，其孔道结构有序，有很高的比表面积，在催化反应中发挥着巨大的作用。

图1 介孔材料的分类

介孔材料有诸多用途，在近些年来被人们不断开发，有着各方面用途的介孔材料不断出现，例如在催化方面被人们大量应用。用发达的软模板法和硬模板法(纳米法)制备，基于各种成分的介孔材料已被广泛应用。 MES-多孔硅碳复合材料^[4]是一类很有吸引力新型介孔材料。除了它们控制良好的孔结构、高比表面积以及便于反应物和产物在孔隙内扩散的大而可调的孔尺寸外，它们还结合了这些特性。无机化合物具有良好的机械稳定性和热稳定性，以及有机组分的疏水性和多功能性等，为进一步的功能化奠定了基础。近年来，这些材料在催化、吸附、分离、光学、电极等领域的应用受到了广泛的关注。有序介孔二氧化硅-碳基复合材料的制备方法是将碳前驱体渗透到预先形成的介孔二氧化硅中，然后碳化。然而，由于有序介孔二氧化硅模板的预形成，这一过程费时费力。介孔二氧化硅-碳复合物也可以通过介孔或-锰硅/表面活性剂中间相或介孔二氧化硅/表面活性剂中间相碳化制备。一个缺点是有机硅烷昂贵且难以获得，另一个缺点是有机官能团或表面活性剂会堵塞孔隙。以酚醛树脂(树脂)为碳源，TEOS为硅前驱体，采用多组分组装法制备有序介孔二氧化硅-碳纳米复合材料,以F127为模板，成功的合成了有序的介孔碳硅复合材料。主要归功于热固性酚醛树脂形成三维交联网络的独特特性，如丰富的苯和酚醛羟基与可控聚合速率。然而，由于它们是由酚类和甲醛的衍生物构成的，所以它们都是致癌的，因此它们是危险的。因此，在合成过程中开发出一种新奇而又环境友好的碳前驱体以取代甲阶酚醛树脂是有趣的。^[4]

介孔材料的合成首次出现在人类社会中是在1990年，Yanagisawa^[7]在碱性条件下把长链烷基三甲基胺和层状硅酸盐材料混合，经过处理后，获得狭窄的三维介孔氧化硅材料。这是人类历史上首次合成氧化硅介孔材料，但是，其性能不够达标，达不到人们的应用要求，并未受到过多关注。

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