论文总字数：16747字

摘 要

膜催化技术是催化领域的前沿技术。阻碍膜催化技术工业化应用的主要问题是单位体积催化膜中活性组分含量少。本文主要通过水热刻蚀法将陶瓷膜上TiO₂纳米棒进一步转化成TiO₂纳米管，进一步增大陶瓷膜的表面积，负载更多的Pd纳米颗粒，从而制备出性能优异的催化膜。表征结果表明，TiO₂纳米管成功地生长到陶瓷膜表面，且TiO₂纳米管结构能够显著提升催化膜中Pd纳米颗粒的负载量。通过对硝基苯酚还原制对氨基苯酚反应考察催化膜的催化性能，发现修饰后的催化膜具有较高的活性和较好的稳定性，反应60 min转化率达到100 %，且5次循环反应后，活性基本保持不变。

关键词：催化膜 TiO₂纳米管 对硝基苯酚 还原反应 对氨基苯酚

Preparation and Properties of Palladium / Ceramic Membrane Catalysts

Abstract

Catalytic membrane technology is the leading technology in the field of catalysis. The main problem that hinders the industrial application of catalytic membrane technology is the low content of active components per unit volume of catalytic membrane. In this paper, the TiO₂ nanorods on ceramic membranes were further converted into TiO₂ nanotubes by hydrothermal etching method. The surface area of the ceramic membranes was further increased, and more Pd nanoparticles were loaded, thereby catalytic membranes with excellent performance were synthesized. The characterization results showed that the TiO₂ nanotubes successfully grow on the surface of the ceramic membrane, and the TiO₂ nanotube structure could significantly increase the loading capacity of the Pd nanoparticles. The catalytic performance of the catalytic membrane was investigated by the reduction of p-nitrophenol to p-aminophenol. It was found that the modified membrane had higher activity and better stability. The conversion rate reached 100% after 60 min, and the activity remained basically unchanged after 5 cycles of reduction.

Key Words: Catalytic membrane; TiO₂nanotubes; p-Nitrophenol; Reduction reaction; p-Aminophenol

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 膜催化技术 1

1.2 不同形貌氧化钛的制备方法 1

1.2.1 TiO₂纳米球的制备方法 1

1.2.2 TiO₂纳米片的制备方法 2

1.2.3 TiO₂纳米棒的制备方法 2

1.2.4 TiO₂纳米管的制备方法 3

1.3 TiO₂复合物负载金属钯催化剂的制备 3

1.4 TiO₂修饰催化膜的制备 4

1.5 本文的研究目的及研究内容 5

1.5.1 研究目的 5

1.5.2 研究内容 5

第二章 实验部分 6

2.1 实验原料及设备 6

2.2 实验过程 7

2.2.1 TiO₂管阵列制备 7

2.2.2 硅烷偶联剂改性 7

2.2.3 负载Pd纳米颗粒 8

2.3 产物表征手段 8

2.3.1 X射线衍射分析（XRD） 8

2.3.2 场发射扫描电子显微镜（SEM） 8

2.3.3 X射线光电子能谱（XPS） 8

2.3.4 电感耦合等离子体光谱仪（ICP） 8

2.3.5 钯/陶瓷膜催化剂催化性能表征 8

第三章 结果与讨论 10

3.1 催化膜的表征 10

3.1.1 催化膜的XRD表征 10

3.1.2 催化膜的SEM表征 11

3.1.3 催化膜的ICP分析 11

3.1.4 催化膜的XPS表征 12

3.2 催化性能的评估 13

3.2.1 催化膜的活性 13

3.2.2 催化膜的稳定性 13

3.3 反应后催化膜的表征 14

3.3.1 催化膜XRD的表征 14

3.3.2 催化膜的SEM表征 14

第四章 结论 15

参考文献 16

致 谢 19

第一章 绪论

1.1 膜催化技术

膜催化技术是催化领域的前沿技术，起源于上世纪60年代，逐渐发展至今。催化膜具有分离和催化双层功能，有两种组成形式：(1)膜材质本身具有催化活性；(2)膜作为催化剂载体。

膜作为催化剂载体的制备，将Pd、Pt、Ni等活性组分通过物理、化学等方法负载到膜的表面，构成催化剂^[1]。该膜催化剂具有的优点，主要表现为把若干化工单元过程组合进行选择性地催化反应、可以去除部分产物分离与未反应物的循环易扩散、温度易控制、选择性和转化率高、进行连续反应后不需要分离加工^[2]等。

目前，膜催化技术局限于小规模研究难以实现工业化应用的主要问题之一为单位体积催化膜中活性组分含量少。纳米材料涂层表面修饰是增加比表面积的方法之一，从而提高活性组分含量。

请支付后下载全文，论文总字数：16747字