论文总字数：20532字

摘 要

多孔炭材料是一种新型材料，并随着诸多学者的研究被应用到各个领域之中，如催化、吸附、电化学和气体储存等。酯化反应是化工生产中常见而不可或缺的一种反应。而已经有学者将磺化炭材料用于该反应的催化，并取得了不错的效果，本文将在此基础上探究炭硅固体酸催化剂的制备及其性能研究。

本文以正硅酸乙酯（TEOS）将多孔炭材料通过后修饰法进行功能性改善制取炭硅固体酸催化剂。通过FT-IR表征分析发现该催化剂具有大量芳香结构并含有磺酸基团。而XRD结果则显示TEOS的加入使得该催化剂石墨化程度上升。将此催化剂加入乳酸乙醇酯化反应中，酯收率明显提高，证明了其远超传统催化剂的优异性能。

实验中将淀粉、木质素和正硅酸乙酯以不同的质量比配比制得的六组炭硅固体酸催化剂，其中淀粉、木质素和正硅酸乙酯以5：3：4的质量比制得的催化剂催化性能最为突出。以此配比的催化剂进行了的大量对比试验后，确定了本反应的最佳反应条件：在醇酸摩尔比2：1的反应体系中加入1.5wt%的催化剂后120℃油浴2h，酯收率最高，且重复使用性能良好。

关键词：多孔材料 催化剂 乳酸 酯化反应

Study on the preparation and catalytic properties of Carbon - silicon solid acid catalyst

Abstract

Porous carbon material is a new type of material, and with many scholars of the study has been applied to various fields, such as catalysis, adsorption, electrochemical and gas storage. Esterification is a common and indispensable reaction in chemical production. While others who have the sulfonated carbon materials used for the catalytic reaction, and achieved good results. On this basis, the preparation and properties of carbon-silicon solid acid catalysts were investigated.

In this paper, the functional improvement of carbon silicate solid acid catalyst was made by using the modified method of teosilicate (TEOS). The FT-IR characterization analysis revealed that the catalyst had a large amount of aromatic structure and contained sulfonic acid groups. The XRD results show that TEOS's addition makes the catalyst graphication of the catalyst higher. The esterification reaction of lactate is added in a small amount of this catalyst, and the ester yield is obviously improved, which proves the excellent performance of the far superior traditional catalyst.

In the experiment, six groups of charcoal solid acid catalysts were prepared by mixing starch, lignin and ethyl orthosilicate with different mass ratio. The starch, lignin and ethyl orthosilicate were prepared in a mass ratio of 5: 3: 4 The catalytic performance of the catalyst is most prominent. Conducted a large number of contrast test, the data obtained to determine the optimum reaction conditions of the reaction, in alkyd mole ratio of 2:1 adding 1.5 wt % of catalyst in the reaction system of 120 ℃ after 2 h oil bath, ester yield was the highest. And the catalyst reuses performance well

Key words: porous material; catalyst lactic; acid esterification reaction

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 多孔材料简介 1

1.2 多孔炭材料制备 2

1.2.1 界面活化炭化法 2

1.2.2 有机凝胶炭化法 2

1.2.3 催化活化法 2

1.2.4 模板法 3

1.2.5 多孔炭材料的改性 5

1.3 多孔炭材料应用 6

1.3.1 多孔炭材料在催化反应中的应用 6

1.3.2 多孔炭材料在吸附方面的应用 6

1.3.3 多孔炭材料在气体储存方面的应用 7

1.3.4 多孔炭材料在电化学领域的应用 7

第二章 实验部分 8

2.1 实验试剂 8

2.2 催化剂合成 8

2.3 酯化反应 9

2.4 产物分析 9

第三章 结果与讨论 11

3.1 催化剂表征 11

3.1.1 红外光谱分析 11

3.1.2 XRD表征 11

3.1.3 热重分析 12

3.2 催化剂性能比较 13

3.2.1 催化剂用量影响 13

3.2.2 反应温度影响 14

3.2.3 反应时间影响 15

3.2.4 醇酸摩尔比影响 16

3.2.5 催化剂重复使用性能 17

第四章 结论与展望 19

参考文献 20

致谢 25

第一章 文献综述

1.1 多孔材料简介

多孔材料由于其中孔的大小、形状、排列等多方面的因素使得多孔材料聚集了一些令人瞩目的特性，如高的表面积、良好的热导性、优异的吸附渗透性等等，使得它在吸附分离，超级电容器等领域多有应用。

多孔材料可以直接从大自然中获取，也可以人工制造。多孔材料分为低、中、高孔率三种材料。根据IUPAC的定义^[1]，多孔材料又分为三种，孔径直径小于2 nm的称为微孔（micropore)材料，介于2-50 nm之间的为介孔（mesopore）材料，大于50 nm的为大孔（macropore）材料(如图1)。

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