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摘 要

我们要选择一种可以测定N-甲基苯胺的实验方法，最后选择了二维气相色谱及相关的手段来检测待测物质。具体的，在进样状态下，待样品中的被测组分（N-甲基苯胺）从预柱（SE-54）中流出后，将四通阀切换至反吹状态，样品中的重组分从预柱中直接被放空，被测组分（N-甲基苯胺）进入强极性的PEG-20M毛细管色谱柱中进行分析。用氢火焰离子化检测器（FID），外标法定量，在检测范围内有良好的线性关系，相关系数R²为0.9992，经通过对标准样品进行的6次重复测定，相对标准偏差RSD≤2.0%，回收率为94.85%～104.61%。这种手段测量出来的结果比较精确，也是非常可靠的，而且这种办法操作起来比较容易掌握，实验也是很灵敏的。

关键词：汽油 二维气相色谱 N-甲基苯胺

Determination of N - Methylaniline in Gasoline by Two - dimensional Gas Chromatography

Abstract

By using the principle of the two-dimensional gas chromatography and the back flushing technique the analyte was switched from pre-column to separation. The determination of N-methylaniline in gasoline was established. Under the injection state, after the measured component （N-methylaniline） flowed out of pre-column （SE-30）, the 6-port switching valve was switched to the back flushing state to let the measured component enter the strong polar PEG-20M capillary column for analysis, when the heavy components were flushed out the pre-column vent. When using FID detector and external standard method were applied to the quantitative analysis. The results showed that the compound had good linear relationship in the range detection with the correlation coefficient of 0.9992, the relative standard deviation of less than 2.0%, the recovery rate range of 94.85%-104.61%. The method is simple, sensitive, accurate test results, and reliable.

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Key words: Gasoline;Two-dimensional gas chromatography; N-methylaniline

目 录

摘 要 I

Abstract I

第一章 文献综述 1

1.1 汽油的组成 1

1.2 添加剂的危害 1

1.3 二维气相色谱法 2

1.3.1 气相色谱的发展 2

1.3.2 多维色谱法简介 2

1.3.3 二维色谱特点 3

1.4 本课题的研究意义 4

第二章 理论部分 5

2.1 二维中心切割色谱法的分离原理 5

2.2 二维中心切割气相色谱实现形式 5

2.3 色谱柱性能评价 6

2.3.1 容量因子 6

2.3.2 液膜厚度 6

2.3.3 塔板理论 7

2.3.4 分离度 7

2.3.5 拖尾因子 7

2.4 色谱柱的选择 7

2.5 毛细管气相色谱的操作条件 8

2.5.1 温度的选择 8

2.5.2 载气的选择 8

2.5.3 分流比和尾吹 8

2.6 分析方法评价 9

2.6.1 检测限 9

2.6.2 精密度 9

2.6.3 准确度 9

2.6.4 标准曲线 10

第三章 实验部分 11

3.1 试剂和材料 11

3.2 实验原理 12

3.3 实验装置的确定 13

第四章 实验数据处理 15

4.1 仪器条件的确定 15

4.1.1 柱室温度 15

4.1.2 载气流量 15

4.1.3 切割时间的确定 15

4.2 定量方法 16

4.2.1 标准曲线的绘制 16

4.2.2 精密度测定 17

4.2.3 检测限 17

4.3 实际样品的测定 18

第五章 结果与讨论 19

5.1 讨论 19

5.2 结论 19

参考文献 20

致谢 23

第一章 文献综述

1.1 汽油的组成

我们生活的社会环境里，汽油的使用是很广泛的，汽车已经进入千家万户。我们都知道汽油可以作为摩托车、飞机、拖拉机，小汽车，水上快艇等的燃料。我们常见的92号、95号汽油代表什么意思呢，这些数字的指标又是什么呢？我们在市面上加油站看到的92号汽油、95号汽油，前面的数字表示的是汽油里面辛烷的百分含量，我们知道95号汽油比92号要好，这是为什么呢？因为汽油里的辛烷含量越高，说明汽油的抗暴性能越好，所以我们一般新车主人都会选择95号汽油，为了保证新车的品质。其中含有支链的烷烃，它的抗暴性会相比较于不含的更好，这也是化学组成对石油产品的影响之一。

市场上销售的一般是调和汽油，一般是大的石油化工厂通过采购的原油加工成的，大型加油站，像中国石油、中国石化肯定都是合格品。但因为汽油的需求量很大，所以市场上还有一些小型加工厂也会生产汽油，已满足现在社会对汽油的需求。国家是通过检测汽油中的辛烷值来监测汽油质量的，因为现在的原料价格上涨，一些小的作坊和工厂会通过添加违禁物质，使其中的辛烷值达标，以使汽油通过国家检测。这些低价廉价的化学原料对发动机的使用寿命是不利的，这些添加了违禁物的汽油有很严重的质量问题，会使汽车受到损害。长期使用的话对车辆使用性能例如安全性、机动性、环保性等可能存在潜在影响或危害^[1,2]。

1.2 添加剂的危害

这种添加了违禁物质的汽油，会让汽车的发动机寿命变短，影响汽车的正常使用，虽然这种汽油看起来比较便宜，但长时间使用下来，你就会发现它会使汽车的使用寿命大大受到影响，这些费用累计下来，就会使成本大大提高，这样费用就大大增加了。而且这种不合格的汽油还会让汽车很耗油，也无形中提高了汽车的费用，如果长时间使用下来，对汽车已经造成了损害，维修费用也应计算在内，这样就不如使用正规汽油划算。这种非法汽油会使汽车不能正常的使用，会让汽车中的各种零件受到损害。含有违禁物质的汽油在使用中会有很多残留物，然后会影响汽车的正常工作，还可能会给生命安全带来潜在的危害。

苯胺类物质有很好的抗暴性能，是其他物质的好多倍，它可以很好的提高辛烷值的百分含量。而且这种汽油的制作比正规的汽油成本低，所以它这种物质就成为很多市场上小作坊、小工厂的优先选择，就会把它添加进汽油中。含有苯胺的物质会使人致癌，它的毒性很高，对我们的身体健康危害也是很大的，比较轻微的就是中毒，如果严重的情况甚至会危及到我们的生命安全，而且含苯胺的物质经过燃烧之后会生成含有大量氮氧化合物的物质，这种物质的添加会影响环境，会降低空气的质量，影响我们的生活，不利于可持续发展。苯胺对塑胶性能损害，不利于密封。因此，有必要建立一种检测汽油中N-甲基苯胺的方法。

1.3 二维气相色谱法

1.3.1 气相色谱的发展

1906年俄国植物学家茨维特（Tswett,1872-1919）首次采用碳酸钙做分离，用石油醚作为洗脱剂对植物色素进行分离，并提出了“色谱”的概念^[3,4]。色谱技术在后人的努力下得到了很好的发展。20世纪20年代，美国人最先利用这一技术测定天然气中碳氢化合物的含量，并正确描述了气体作为流动相的色谱过程^[5]。1951年这个观点变成现实，Martin在A T James的辅助下利用自动滴定仪做检测器测定了脂肪酸的含量。20世纪50年代末，科学家Golay^[6,7]提出的毛细管柱色谱法具有更强的分离能力，更高的柱效，该方法将气相色谱法的应用推向顶峰。

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