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摘 要

对苯二乙酸（简称H₂-PDA）常温下为白色晶粒，在机械、新材料合成等领域具有广阔的应用前景。目前，国内尚无大规模工业化生产对苯二乙酸的装置，工业所需产品主要依赖进口。

本文采用XRF、BET、NH₃-TPD等手段对HY-1、HY-2和HY-3催化剂结构及酸性质进行表征；以对苯二乙酰胺（PDAM）为原料，以HY-3分子筛为固体酸催化剂，考察了液固比、反应物浓度、反应温度和反应时间等对对苯二乙酰胺水解制备对苯二乙酸反应性能的影响。结果表明：相比于HY-1和HY-2，HY-3分子筛是对苯二乙酰胺水解制备对苯二乙酸过程中较为适宜的固体酸催化剂，其总酸量和强酸占比分别为2.141mmol/g和19.76%，酸量最多、酸性最强；其BET比表面积为736m²/g，总孔容为0.35cm³/g，孔径分布集中在1.10nm处，存在少量介孔和大孔分布。HY-3较适宜的对苯二乙酰胺制备对苯二乙酸水解工艺条件为：搅拌转速500r/min、反应物浓度10.87g/L、液固比15.3mL/g、反应温度100℃、反应时间6h，对苯二乙酰胺转化率为82.46%，对苯二乙酸的收率为78.24%。

关键词：对苯二乙酰胺 对苯二乙酸 HY 水解

Research on Hydrolysis Process of P-benzenediacetamide to 1,4-Phenylenediacetic Acid by HY-3 Catalyst

ABSTRACT

1,4-Phenylenediacetic acid (H₂-PDA) is the white grain at room temperature. It has a wide application prospect in machinery and new material synthesis. At present, there is no large-scale industrial production equipment of 1,4-phenylenediacetic acid in domestic. The industrial products mainly rely on imports.

The textural and acid properties of HY-1, HY-2 and HY-3 catalysts were characterized by XRF, BET, NH₃-TPD methods in this paper. The hydrolysis process of p-benzenediacetamide (PDAM) to H₂-PDA by HY-3 molecular sieve as a solid acid catalyst was investigated. Effects of liquid / solid ratio, concentration of PDAM, reaction temperature and time on the conversion rate of PDAB and the yield of PDAM were studied. Results show that compared to HY-1 and HY-2, HY-3 solid acid catalyst has better hydrolysis performance. Its total acid amount and strong acid percentage is 2.141mmol/g and 19.76%, respectively. The BET specific surface area is 736m²/g and total pore volume is 0.35cm³/g. The pore size distribution is mainly concentrated at 1.10nm. There are a small amount of mesoporous and macroporous distribution in HY-3. The suitable hydrolysis process of PDAM to H₂-PDA are as follows: the stirring speed is 500r/min, the PDAM concentration is 10.87g/L, liquid-solid ratio is 15.3mL/g, the reaction temperature is 100℃ and the reaction time is 6h. The conversion rate of PDAB is 82.46% and the yield of PDAM is 78.24%.

Keywords: P-benzenediacetamide; 1,4-Phenylenediacetic acid; HY; Hydrolysis

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 概述 1

1.1 对苯二乙酸性质和用途 1

1.2 对苯二乙酸合成工艺研究进展 1

1.2.1 氰化钠法 2

1.2.2 羰基合成法 3

1.2.3 氧化法 3

1.2.4 电化学法 4

1.2.5 酰胺水解法 5

1.3 固体酸水解催化剂研究进展 5

1.3.1 金属氧化物 5

1.3.2 磺化石墨烯 6

1.3.3 杂多酸 6

1.3.4 沸石 6

1.4 本文主要研究内容 7

第二章 实验 8

2.1 主要试剂及仪器 8

2.1.1 主要原料及试剂 8

2.1.2 主要仪器及设备 8

2.2 实验装置及实验步骤 8

2.3 产物分析 9

2.3.1 定性分析 9

2.3.2 定量分析 10

2.4 催化剂表征方法 11

2.4.1 X射线荧光光谱分析 11

2.4.2 NH₃程序升温脱附 11

2.4.3 比表面积、孔容和孔径分布测定 11

第三章 结果与讨论 12

3.1 固体酸催化剂表征 12

3.1.1 XRF分析化学组成 12

3.1.2 NH₃-TPD分析酸量和酸强度 12

3.1.3 孔容、孔径及比表面分析 13

3.2 HY-3催化水解PDAM制备H₂-PDA工艺研究 15

3.2.1 转速 15

3.2.2 反应物浓度 16

3.2.3 液固比 17

3.2.4 反应温度 18

3.2.5 反应时间 19

第四章 结论与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 概述

1.1 对苯二乙酸性质和用途

对苯二乙酸（1,4-phenylenediacetic acid，简称H₂-PDA）分子式为C₁₀H₁₀O₄，常温下为白色晶粒，难溶于水，熔点为253℃，沸点为410.7℃，相对密度为1.345g/cm³（20℃）。对苯二乙酸属低毒类，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，未见职业中毒的报道。

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