论文总字数：30400字

摘 要

本文采用原位模板法，考察不同锆锌比对合成多级孔UiO-66（记为H-UiO-66）的影响，采用XRD对其进行表征并测定其对正庚烷的吸附速率曲线，并考察其动态吸/脱附性能。结果表明，锆锌比为3:2时H-UiO-66的XRD峰强较好，在25℃对正庚烷的平衡吸附量为18.47g/100g；采用98%正庚烷为原料，计算得到H-UiO-66对正庚烷的循环吸附量为5.0g/100g。

重整抽余油精制高纯正庚烷工艺设计，以H-UiO-66为吸附剂，采用精馏-吸附耦合分离工艺分离重整抽余油制取高纯正庚烷。精馏工段采用三塔（T0101、T0102和T0103）精馏，采用Aspen Plus对其精馏过程进行模拟，精馏塔T0101理论塔板数83，回流比1.06；精馏塔T0102理论塔板数61，回流比1.71；精馏塔T0103理论塔板数30，回流比3.00；重整抽余油中的正庚烷经过双塔精馏后，正庚烷纯度达到98%；吸附过程中所需H-UiO-66吸附剂装填量为27t，H-UiO-66堆密度0.5g/cm³，吸附塔高6.8m，塔径3.4m，采用精馏得到的98%正庚烷为原料，进料流量2700kg/h，吸附剂循环吸附量5.0g/100g，一个吸附/脱附循环内吸附/脱附时间均为30min，吸附后正庚烷纯度达到99%。

关键词：UiO-66 高纯正庚烷 吸附 脱附 重整抽余油 工艺设计

Study and Process Design on Adsorbent for Refining High-purity N-Heptane from Regulate Raffinate Oil

ABSTRACT

The effect of different zirconium: zinc ratio on the synthesis of multi-stage UiO-66 (recorded as H-UiO-66) was investigated by in situ self-template strategy. The synthesized H-UiO-66 samples were characterized by X-ray diffraction. The adsorption rate of n-heptane on H-UiO-66 was measured and the dynamic adsorption/desorption performance was investigated. The results show that the XRD peak of H-UiO-66 is better when the zirconium: zinc ratio is 3:2, and the equilibrium adsorption capacity of n-heptane is 18.47g/100g at 25℃. Using 98% n-heptane as raw material, The cyclic adsorption capacity of H-UiO-66 to n-heptane was calculated to be 5.0 g/100g.

The distillation coupled with adsorption refining process of high purity n-heptane from regulate raffinate oil was designed. The ectraction of n-heptane was carried out by using the distillation-adsorption process to separate the regulate raffinate oil in H-UiO-66 as the adsorbent. Distillation process was simulated using Aspen Plus.Results show that two distillation columns named T0101, T0102 and T0103 are used in distillation process. The theoretical plate number of T0101, T0102 and T0103 are 83, 61 and 30, respectively. The reflux ratio of T0101,T0102 and T0103 are 1.06, 1.71 and 3.00, respectively. The content of n-heptane in regulate raffinate oil reaches 98% after distillation. The adsorption process of H-UiO-66 adsorbent loading is 27t, the bulk density of H-UiO-66 is 0.5g/cm³, the adsorption tower is 6.8m, the tower diameter is 3.4m, the 98% n-heptane As the raw material, the feed flow rate is 2700kg/h, the adsorption capacity of the adsorbent is 5.0g/100g, the adsorption/desorption time is 30min in an adsorption/desorption cycle, and the purity of n-heptane is 99% after adsorption.

Key Words: UiO-66; High-purity N-heptane; Adsorption; Desorption; Regulate raffinate oil; Process design.

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 概述 1

1.1 正庚烷性质及用途 1

1.2 正庚烷分离技术研究现状 1

1.2.1 精馏分离法 1

1.2.2 萃取分离法 2

1.2.3 吸附分离法 2

1.3 多级孔MOFs的合成方法 3

1.4 多级孔UiO-66的合成及应用 4

1.5 本文主要研究内容 5

第二章 实验 6

2.1 主要原料及试剂 6

2.2 H-UiO-66制备方法 6

2.3 X射线衍射表征样品 6

2.4 吸附速率曲线测定 7

2.5 动态吸/脱附性能实验 8

第三章 结果与讨论 9

3.1 不同锆锌比对H-UiO-66结晶度的影响 9

3.2 不同锆锌比H-UiO-66的正庚烷吸附速率曲线 9

3.3 H-UiO-66精制提取高纯度正庚烷吸附/脱附性能 10

第四章 重整抽余油精制高纯正庚烷工艺设计 13

4.1 精馏-吸附耦合分离工艺流程概述 13

4.2 精馏工段T0101 、T0102和T0103流程模拟 14

4.2.1 流程模拟概述 14

4.2.2 精馏塔T0101 、T0102和T0103模拟计算 15

4.3 精馏塔T0101计算和选型 23

4.3.1 塔气液负荷计算 23

4.3.2 塔型的选择 24

4.3.3 塔径和塔板参数计算 24

4.3.4 塔高计算 24

4.4 换热器计算和选型 25

4.4.1 选型范例 25

4.4.2 选型计算 26

4.5 吸附塔T0201设计及计算 28

4.5.1 吸附塔尺寸计算 28

4.5.2 吸附塔压降计算 28

4.6 缓冲罐计算及选型 28

4.6.1 T0101缓冲罐 28

4.6.2 T0102缓冲罐 28

4.6.3 T0103缓冲罐 29

4.7 泵的选型 29

4.8 精馏塔物料平衡表 30

4.9 主要设备一览表 32

4.9.1 精馏塔选型一览表 32

4.9.2 换热器选型一览表 33

4.9.3 缓冲罐选型一览表 33

4.9.4 泵设备选型一览表 33

4.10 管径计算及保温层选择 33

4.10.1 管径计算 33

4.10.2 保温层厚度选择 34

4.11附图 34

第五章 结论与展望 35

5.1 结论 35

5.2 展望 35

参考文献 36

致 谢 38

第一章 概述

1.1 正庚烷性质及用途

正庚烷（n-heptane），分子式为C₇H₁₆，结构式为CH₃-(CH₂)₅-CH₃，分子量为100.2，沸点98.4℃，相对密度为0.68g/cm³，常温常压下为无色易挥发液体，极易着火，蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1~6%^[1-4]。

正庚烷作为一种优良的非极性溶剂，被广泛用于食品行业以及医药和化工等领域，在动植物油提取中可当作萃取溶剂、增溶剂，还能够应用于臭氧、三甘油脂等测定，可用作色谱分析参比物，可作为橡胶工业溶剂。在溶剂聚合中，正庚烷也能够用在一些对水和氧敏感的定向聚合催化剂^[5-8]。

请支付后下载全文，论文总字数：30400字