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摘 要

聚酰胺是指主链含重复酰胺键(-CO-NH-)的聚合物。芳香族聚酰胺耐高温、机械强度高、化学稳定性好、成膜性能突出在膜分离领域也占得一席。目前，芳香族聚酰胺已成为与醋酸纤维并列的最为常用的反渗透膜材料。

原子层沉积技术，区别于传统的聚酰胺制备方法——界面聚合。通过气相源脉冲交替地通入反应腔体，设定脉冲时间、曝光时间、吹扫时间、循环次数等主要实验参数，在拟定的沉积基底上完成化学吸附而形成沉积膜。

在本研究中，采用原子层沉积这一技术，在阳极氧化铝、聚丙烯腈、聚砜基膜上进行复合聚酰胺膜超薄分离层的制备。目前，阳极氧化铝上取得了较为满意的结果。

关键词：聚酰胺 原子层沉积 阳极氧化铝 聚丙烯腈 聚砜

Preparation of Polyamide Film by Atomic Layer Deposition Method

ABSTRACT

Polyamide refers to a polymer having a primary amide bond (-CO-NH-). Aromatic polyamide high temperature, high mechanical strength, chemical stability, film-forming performance in the field of membrane separation also accounted for a seat. At present, aromatic polyamide has become the most commonly used reverse osmosis membrane material with acetate fiber.

Atomic Layer Deposition Technology, different from the traditional polyamide preparation method - interface polymerization. The main experimental parameters such as pulse time, exposure time, purge time and cycle number were set by alternately passing the gas source pulse into the reaction chamber, and the deposited film was formed on the prepared deposition substrate to form the deposited film.

In this study, the preparation of ultrafine composite layer of composite polyamide film was carried out on anodic aluminum oxide, polyacrylonitrile and polysulfone base film by atomic layer deposition. At present, the anodized aluminum has achieved satisfactory results.

Key Words: Polyamide; Atomic Layer Deposition; Anodized Aluminum Oxide; Polyacrylonitrile; Polysulfone

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 聚酰胺简介 1

1.1.1 聚酰胺的性能 1

1.1.2 聚酰胺的应用 2

1.1.3 聚酰胺分离膜的制备方法 2

1.2 原子层沉积技术简介 3

1.2.1 原子层沉积技术原理 4

1.2.2 原子层沉积技术特点 5

1.3 ALD薄膜制备中的应用 6

1.3.1 制备金属氧化物薄膜 6

1.3.2制备金属薄膜 6

1.3.3 制备有机聚合物膜 7

1.3.4 制备杂化有机-无机复合膜 8

1.4 本课题研究目的和研究内容 9

1.4.1 研究目的 9

1.4.2 研究内容 10

第二章 阳极氧化铝、聚丙烯腈、聚砜上沉积聚酰胺 11

2.1 前言 11

2.2 实验部分 11

2.2.1 实验仪器及试剂 11

2.2.2 实验装置 12

2.2.3 实验方法 13

2.3 结果与讨论 15

2.3.1 AAO膜分离性能及表面形貌 15

2.3.2 PAN膜分离性能及表面形貌 16

2.3.3 PSF膜分离性能及表面形貌 17

2.4 本章小结 20

第三章 结论与展望 21

3.1 结论 21

3.2 展望 21

参考文献 22

致谢 25

第一章 绪论

1.1 聚酰胺简介

1.1.1 聚酰胺的性能

聚酰胺（Polyamide， PA），最早由DuPont依据缩聚反应相关成果开发出的一类材料，具备良好的机械性能、热性能、耐老化、耐化学性、阻燃性和自润滑性^[1]。芳香族PA，指主链含有酰胺键（－CO－NH－）和苯环的多功能杂链聚合物。聚哌嗪酰胺、聚芳香酰胺作为目前最常用的两类芳香族PA材料（图1-1、图1-2），已在纳滤（NF）及反渗透（RO）过程中实现工业化。芳香族PA苯环引入主链在保证普遍性能的同时，赋予了其更好的耐压密性、热稳定性。但芳环结构与分子间氢键的存在，限制了内部链活动，制约了膜通透性。对此缺陷，研究学者多采用表面涂覆、共混、接枝等手段进行膜改性。

图1-1 聚哌嗪酰胺结构式（a）直线结构；（b）交联结构

图1-2 聚芳香酰胺结构式（a）直线结构；（b）交联结构

1.1.2 聚酰胺的应用

PA作为高性能通用工程塑料，广泛应用于各个领域。如在机械、化工等领域可用于制造轴承、泵叶及其他零部件；汽车运输领域，可用于汽车液压传动、散热、辅助转向等方面；通过熔融纺丝后可制成高强度的合成纤维，作为医用缝合线。另一方面，芳香族PA因其耐高温、机械强度高、化学稳定性好、成膜性能突出使其在膜分离领域也占得一席，可以用于制备水处理膜、渗透汽化膜、气体分离膜和电池隔膜等^[2]。下面介绍PA在分离膜中的应用。

Lee等^[3]以2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和5-叔丁基间苯二甲酸为单体，成功制备了新型芳香族聚酰胺渗透汽化膜，在高通量下实现了乙醇/水溶液的有效分离。

Zhao等^[4]以三乙烯四胺和均苯三甲酰氯（TMC）为单体，通过界面聚合技术成功制备高效气体分离复合膜。借由CO与含有胺基的膜间存在的相互作用，有效的处理了CO／CH4混合气的分离问题。

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