论文总字数：17340字

摘 要

中国环境问题十分严峻，空气、河流、土壤的污染日益严重，令得人们意识到，用破坏环境换得的经济增长是饮鸩止渴。在2017年初，我们国家通过颁布新的环保法，给予了我们的环保部门更多权利，并加大监管力度，要求化工企业大力进行技术革新、优化工艺路线，从而减少三废的排放，达到国家规定的排放标准。

中国是世界闻名的农业大国，而农业的发展必然离不开大量使用大量农药，因此，对农药中间体的合成路线的具体研究十分重要。2,6-二氯苯甲醛便是其中一种重要中间体。而现在合成醛类化合物的路线有：水解法、电氧化法、伯醇氧化法、羧酸催化加氢法、甲基氧化法等。在工业的生产中，主要是使用转化率较高的水解法，即使用大量的氯化锌为催化剂，对2,6-二氯苄叉二氯进行部分氧化，合成2,6-二氯苯甲醛。但催化剂用量大、污染较大等缺点，依然存在于催化水解的合成路线中，这不符合现在的清洁生产的要求。故本论文针对以上过程，在查阅国内外的文献基础上，探寻出了取代氯化锌的非均相催化剂。具体的研究结果如下：

2,6-二氯苄叉二氯催化水解制备2,6-二氯苯甲醛的实验表明：NCB9非均相催化剂用于2,6-二氯苄叉二氯的水解效果最好，而当催化剂的加入量为原料的0.75wt%、水解反应温度为135 ^oC时，2,6-二氯苯甲醛的收率达到96.5%；催化剂重复使用到第三次时，2,6-二氯苯甲醛的收率仍然达到79.5%。

关键词：水解 催化剂 2,6-二氯苄叉二氯 2,6-二氯苯甲醛

The compound of 2,6-Dichlorobenzaldehyde

ABSTRACT

The serious environmental problems in China,air、rivers and soil being pulluted made people realized that the destruction of the environment in exchange for economic growth is the quench by poison. At the beginning of 2017, the state promulgated the new environmental law, our environmental protection departments was gave more rights, and also increase supervision to require chemical enterprises to carry out technical reform、 process optimization in order to reduce waste emissions and meet national regulated emission standards.

China is a large country of agriculture , which is essential to the practical use of pesticides. The synthesis of pesticide intermediates is very important, 2,6-dichlorobenzaldehyd is one of them. The main methods for the synthesis of aldehydes are as follows: benzyl hydrolysis, electrochemical oxidation, primary alcohol oxidation, catalytic hydrogenation of carboxylic acids and methyl oxidation. The industrial production is mainly based on the high conversion rate of hydrolysis method, with 2,6 - dichlorobenzylidene dichloride as raw material, in the larger amount of zinc chloride under the action of hydrolysis of 2,6 – dichlorobenzaldehyde. It can be seen that in the above method for producing aldehyde, there is a large amount of hydrolysis catalyst and large pollution in the whole process, which does not meet the requirements of clean production process. In this paper, a heterogeneous hydrolysis catalyst instead of zinc chloride was developed by exploring the experimental. Specific work content and research results are as follows.

The preparation of 2,6-dichlorobenzaldehyde by α,α,2,6-tetrachlorotoluene hydrolyzing showed that NCB9 catalyst was the best for 2,6-dichlorobenz- ylidene dichloride. There were α,α,2,6-tetrachlorotoluene of 200 g、the catalyst of 0.75wt% and water in the pot which was the best result under 135 ^oC. When the catalyst was used thirdly, the conversion of 2,6-dichlorobenzylidene dichloride reached 80.2% and the yield of 2,6-dichlorobenzaldehyde reached 79.5%.

Key Words: Hydrolysis; Catalyst; 2,6,alpha,alpha-tetrachlorotoluene;
2,6-Dichlorobenzaldehyd

目录

摘要 I

ABSTRACT II

目录 1

第一章 绪论 3

1.1引言 3

1.2 醛类化合物的合成方法 4

1.2.1 醛类化合物简介 4

1.2.2 醛类化合物的合成方法 4

1.3 本论文研究目的及意义 10

1.4 本论文研究内容 11

第二章 实验部分 12

2.1 实验仪器与试剂 12

2.2 催化剂评价装置和使用步骤 14

2.2.1 水解反应装置和操作步骤 14

2.3 物质分析 15

2.4 数据分析 15

2.4.1 数据分析条件 15

2.4.2 分析方法 16

2.4.3 转化率以及收率的计算方法 16

第三章 2,6-二氯苯甲醛合成的研究 18

3.1 引言 18

3.2 催化剂的具体种类对水解结果的影响 18

3.2.1 催化剂的具体种类对2,6-二氯苄叉二氯的转化率的影响 18

3.2.2 催化剂种类对2,6-二氯苯甲醛的收率的影响 19

3.3 水解原料种类对水解的影响 21

3.3.1 水解原料种类对2,6-二氯苄叉二氯的转化率的影响 21

3.3.2 水解原料种类对2,6-二氯苯甲醛收率的影响 21

3.4 水解条件优化 22

3.5 催化剂重复使用结果 24

3.6 小结 25

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 绪论

1.1引言

醛类化合物在化学工业中扮演着重要的角色^[1]，主要表现在香料、农药、医药、染剂等行业。2,6-二氯苯甲醛是十分具有代表性的一种醛类化合物。其分子式为C₇H₄Cl₂O，分子量为175，熔点为69-71^oC^[2]，其纯品为乳白色带刺激性气味针状固体。2,6-二氯苯甲醛是工业上一种十分重要的有机合成中间体，广泛地应用于染剂、医药、农药等工业领域。其在染剂行业中，主要是生成漂兰B^[3]；在医药行业中，用于制备双氯苯唑青霉素钠^[2]；在农药行业中，可以用于合成2,6-二氯苯腈，即敌草腈，也可用于合成2,6-二氯苯甲醛肟，以作为杀虫剂使用^[4]。由此可见，2,6-二氯苯甲醛是一种用途很广的化工产品。其国内需求十分之大，但由于国内产量较低，工艺较为落后，不能满足国内的生产需求，每年还要从国外大量进口^[3]。并且随着科学技术的发展，2,6-二氯苯甲醛的其他更多用途将会被发掘出来，其在各个工业领域中的前景都十分广阔^[5]。因此，开展对2,6-二氯苯甲醛的合成的研究拥有十分重要的科研价值。

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