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摘 要

ABSTRACT II

前言 III

第一章 绪论 1

1.1 2，2-二氟乙醇的背景 1

1.2 2，2-二氟乙醇的结构 2

1.3 2，2-二氟乙醇的性质 2

1.4 2，2-二氟乙醇的合成路线 3

1.5 课题研究思路及内容 5

第二章 实验部分 6

2.1 以二氯乙酰氯为原料的实验方案 6

2.1.1 实验仪器与药品 6

2.1.2 实验步骤 6

2.2 以2-溴-1，1-二氟乙烷为原料的实验方案 10

2.2.1 实验仪器与药品 10

2.2.2 实验步骤 10

2.3 实验优化 13

2.3.1 反应路线优化 13

2.3.2 反应物的再利用 13

第三章 实验过程与结果分析 14

3.1 2，2-二氟乙醇合成反应条件讨论 14

3.1.1 考察溶剂对反应得率的影响 14

3.1.2 考察反应物与溶剂配比对反应得率的影响 16

3.1.3 考察催化剂对反应得率的影响 17

3.2 实验结果产物测定分析 18

3.2.1 二氟乙酸甲酯GC-MS图分析 18

3.2.2 1，1-二氟乙基乙酸酯核磁共振氢谱图分析 19

3.2.3 1，1-二氟乙基乙酸酯气相色谱图分析 20

第四章 实验结论 20

参考文献 24

致谢 26

2，2-二氟乙醇合成研究

摘要

2，2-二氟乙醇主要用途是作为化学试剂、精细化学品、医药中间体、农药生产以及含氟聚合物。由于二氟乙醇以及其衍生物具有广泛的市场前景，因此具有较高的研究以及生产价值。

在实验探究过程中，我们研究了国内外2，2-二氟乙醇的研究进展及相关研究方法，首先采用了实验原料更为便宜、易得的二氯乙酰氯作为原料，与甲醇进行酯化反应得到二氯乙酸甲酯，再与氟化钾取代制得二氟乙酸甲酯，最后还原二氟乙酸甲酯制得2，2-二氟乙醇。但是进行到第二步取代反应时发现取代难度较大，反应产率过低。因此，我们放弃了以二氯乙酰氯作为原料的反应路线。

然后在此基础上选择2-溴-1，1-二氟乙烷作为实验原料，经过与无水乙酸钠、乙二醇、二甲基甲亚砜（DMSO）酯化反应制备1，1-二氟乙基乙酸酯然后与无水乙二醇进行酯交换反应制备2，2-二氟乙醇。

本文选用2-溴-1，1-二氟乙烷为生产原料，通过不同溶剂的选取、调节原料与溶剂的配比、不同催化剂的选取，以优化反应工艺。制备1，1-二氟乙基乙酸酯的反应收率为60%。制备2，2-二氟乙醇的反应收率为90%。本文顺利开发出了新的反应工艺路线，并对2，2-二氟乙醇进行了定性分析。

关键词：2，2-二氟乙醇；1，1-二氟乙基乙酸酯；2-溴-1，1-二氟乙烷；有机合成

研究类型：应用研究

The research of the 2,2-difluoroethanol

ABSTRACT

2,2-difluoroethanol is mainly used as a chemical a gent, fine chemicals, pharmaceutical intermediates, pesticide production and fluoropolymer. As the difluoroet hanol and its derivatives have a wide range of market prospects, it has a high research and production value.

In the process of experiment inquiry, we have studied the research progress of 2,2-difluoroethanol at home and abroad and the related research methods. First, the experiment is more cheap and easy to obtain dichloroacetyl chloride as raw material, and esterification with methanol Reaction to obtain methyl dichloroacetate, and then replaced with potassium fluoride to produce methyl difluoroacetate, and finally the reduction of methyl difluoroacetate in the preparation of 2,2-difluoroethanol. However, the second step to replace the reaction found that the replacement is more difficult, the reaction yield is too low. Therefore, we gave up the reaction route with dichloroacetyl chloride as the raw material.

And choice of 2-bromo-1,1-difluoroethane as the experimental material, with anhydrous sodium acetate, ethylene glycol, Dimethyl Sulphoxide (DMSO) esterification reaction 1,1-difluoroethyl acetate was then subjected to trans-esterification with anhydrous ethylene glycol to produce 2,2-difluoroethanol.

In this paper, 2-bromo-1,1-difluoroethane was used as the raw material for the production of raw materials. The selection of different solvents was carried out to adjust the ratio of raw materials and solvent, and the different catalysts were selected to optimize the reaction process. The reaction yield of 1,1-difluoroethyl acetate was 60%. The reaction yield of 2,2-difluoroethanol was 90%. In this paper, a new reaction process was developed and the qualitative analysis of 2,2-difluoroethanol was carried out.

Key words: 2,2-difluoroethanol； 2-bromo-1,1-difluoroethane；Organic Synthesis

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