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摘 要

纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离领域的技术，带有大约直径为一纳米的微小空隙，根据种类不同，分子量超过200-1000的物质会被膜截留，膜的表面一般都有可能带有一定量的电荷，所以对于分子量较大的物质或者带电物质具有较好截留能力。比起反渗透膜，纳滤膜可以承受更大的压力，同时渗透通量也更大。制造NF膜的材料各种各样，主要可分为聚合物和无机材料，无机材料有TiO2、SiO2、Al2O3、ZrO2等，又称陶瓷纳滤膜。与其他有机膜或者超滤膜，反渗透膜相比，纳滤膜的渗滤的效率较高，同时它对酸碱的耐性都比较好，也能更加适用于苛刻的化学环境和物理环境，更具有其他经济、操作上的优势，所以不论是食物、医药领域还是化工领域都有着较好的发展。在纯化，脱色，浓缩等很多工艺上都可以利用。

本实验中，于实验室自行制备了陶瓷纳滤膜，并进行实验，考察了对脱氢醋酸钠脱色并清除其他杂质的效果，并模拟了不同膜分离操作方式，对杂质脱除率及水耗量等进行了分析对比。

本文同时重点考察了在间歇恒容渗滤过程中，为了达到脱色与浓缩目的，尝试在不同的浓缩比及其他条件下对脱氢醋酸钠脱色进行模拟，得出规律以便可以计算其他情况，达到我们需要减少水耗和时间的目的，使工业应用更加经济。

关键词：陶瓷纳滤膜 脱色 脱氢醋酸钠

Study on the purification of sodium dehydroacetate by ceramic nanofiltration membrane

ABSTRACT

Nanofiltration (NF) is a kind of separation technology between reverse osmosis and ultrafiltration, with pore size of about 1 nm and interception molecular weight of 200～1000Da. Its charges on the surface make it have a good separation effect for divalent salt, multi-charged salt and small molecule organic matter. Compared with RO membrane, NF membrane has the characteristics of lower operation pressure, higher water flux, lower operating cost and so on. NF membrane functional materials can be divided into polymer and inorganic materials, inorganic materials include TiO2, SiO2, Al2O3, ZrO2, etc., also known as ceramic nanofiltration membrane. Ceramic nanofiltration membrane has separation efficiency, stable effect, bacteria resistance, high temperature resistance, anti pollution, high mechanical strength, good regeneration properties, simple separation process, low energy consumption and many other advantages, has been successfully applied in food, beverage, (Medicine) deep processing of plant, bio medicine, fermentation, chemical and other many fields, can be used in the process of separation, clarification, purification, concentration, sterilization, desalination.

In this paper, we use laboratory self-made ceramic membranes. We examine the effects of the decolorization and edulcoration of sodium dehydroacetate, and simulate the different separation operation modes, to analyse impurity extrusion rate and water consumption.

In addition, this paper focuses on the study of the intermittent constant volume filtration process, to decolorization and concentration, under different conditions, the simulation calculation and comparison are carried out to determine the process

parameters, the shortest process time and the minimum water consumption, and provide guidance for industrial application.

Key words: ceramic nanofiltration membrane; decolorization; sodium dehydroacetate

目 录

摘要…………………………………………………………………………………I

ABSTRACT………………………………………………………………………II

第一章 文献综述…………………………………………………………………1

1.1 陶瓷纳滤膜的研究背景……………………………………………………1

1.1.1 陶瓷纳滤膜的特性……………………………………………………1

1.1.2 陶瓷纳滤膜的研究进展………………………………………………1

1.2 陶瓷纳滤膜的应用…………………………………………………………3

1.2.1 饮用水的软化…………………………………………………………3

1.2.2 工业废水的处理………………………………………………………4

1.2.3 食品行业………………………………………………………………5

1.2.4 生物医药产业…………………………………………………………5

1.3 膜分离的操作模式的研究…………………………………………………6

1.3.1 浓缩(concentration)………………………………………………6

1.3.2 渗滤(diafiltration)………………………………………………6

1.3.3 操作模式的优化 ……………………………………………………7

1.4 脱氢醋酸钠的制备与特性…………………………………………………7

1.5 课题目的、内容及研究意义………………………………………………8

第二章 纳滤脱色并回收脱氢醋酸钠的中试研究…………………………9

2.1 引言…………………………………………………………………………9

2.2 实验部分……………………………………………………………………9

2.2.1 实验材料及仪器………………………………………………………9

2.2.2 实验装置……………………………………………………………11

2.2.3 实验方法……………………………………………………………11

2.2.3.1 纳滤浓缩和渗滤实验…………………………………………11

2.2.3.2 陶瓷膜表面形貌测定…………………………………………12

2.2.3.3 膜阻力测定……………………………………………………12

2.2.3.4 膜的纯水通量收率……………………………………………13

2.3 结果与讨论…………………………………………………………………13

2.3.1 预浓缩阶段各参数的变化…………………………………………13

2.3.1.1 预浓缩阶段的透过通量………………………………………13

2.3.1.2 预浓缩阶段的脱色效果………………………………………14

2.3.1.3 预浓缩阶段的脱氢醋酸钠的截留率…………………………15

2.3.2 间歇渗滤阶段各参数的变化………………………………………16

2.3.2.1 间歇渗滤过程的透过通量……………………………………16

2.2.2.2 间歇渗滤过程截留液中脱氢醋酸钠浓度……………………17

2.2.2.3 间歇渗滤过程脱氢醋酸钠截留率……………………………18

2.2.2.4 间歇渗滤过程脱氢醋酸钠回收率……………………………18

2.3.3 纳滤过程阻力分析及膜污染的清洗………………………………19

2.3.3.1 膜污染形貌和成分分析………………………………………19

2.3.3.2 膜阻力分布分析………………………………………………20

2.3.3.3 膜通量的收率…………………………………………………21

2.4 本章小结……………………………………………………………………22

第三章 脱氢醋酸钠溶液的渗滤模拟…………………………………23

3.1引言…………………………………………………………………………23

3.2 理论部分……………………………………………………………………23

3.2.1 时间…………………………………………………………………23

3.2.2 原料侧脱氢醋酸钠浓度……………………………………………25

3.2.3 总耗水量……………………………………………………………25

3.3 结果与讨论…………………………………………………………………26

3.3.1 渗滤通量……………………………………………………………26

3.3.2 脱氢醋酸钠中杂质浓度……………………………………………27

3.3.3 截留液中脱氢醋酸钠的浓度………………………………………28

3.3.4 总耗水量……………………………………………………………29

参考文献…………………………………………………………………………30

致谢…………………………………………………………………………………32

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