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摘 要

金属-有机骨架材料（MOFs）中UIO-66材料具有高的比表面积、大稳定性的特点。PEBAX树脂具有优异的动态性能、优异的抗静电性、易加工等特点。本文选用PEBAX1657材料为基础，加入不同质量比的UIO-66材料作为改性剂来制备混合基质膜（MMMS），以求达到提高聚合物膜分离性能的目的，对CO₂、N ₂和CH ₄的吸附、传递以及选择渗透性能进行实验研究，希望能获得高的CO₂渗透通量以及CO₂/ CH ₄、CO₂/ N ₂选择性，高效的改善甚至克服渗透性和选择性的矛盾，即克服Robeson上限规律。最后对通量测试数据进行分析，对复合膜进行XRD、红外和电镜的表征分析，确定其成分和结构。

实验结果表明UIO-66/PEBAX复合膜渗透选择性能没有明显提高，仍需进一步的探索研究。

关键词：金属-有机骨架材料 UIO-66 PEBAX 混合基质膜 表征

Preparation of UIO-66/PEBAX mixed matrix membrance for CO2/N2 separation

Abstract

Metal organic skeleton materials (MOFs) UIO-66 material with high specific surface area, large stability characteristics. PEBAX resin has excellent dynamic performance, excellent antistatic property, easy processing, etc. This paper choose PEBAX1657 material as the foundation, to join different material quality than UIO-66 as a modifier for the preparation of mixed matrix membrane (MMMS), in order to achieve the aim to improve the performance of polymer membrane separation, adsorption of CO₂, N₂ and CH₄, transfer and choose permeability experiment research, hoping to get high permeation flux of CO₂ and CO₂/CH ₄, CO₂/N₂ selectivity, efficient improvement even overcome the contradiction between the permeability and selectivity, which overcome the Robeson limit laws. Finally analyze the flux test data, the composite membrane for characterization of XRD, and electron microscope analysis, to determine its composition and structure.

The experimental results show that UIO-66/PEBAX composite membrane permeability still need further study.

Keywords: Mental-organic framewok materials; UIO-66; PEBAX; mixed matrix membranes;Sythesis; surface Features

目 录

UIO-66/PEBAX复合膜的制备及其分离性能的研究 I

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 课题研究背景及意义 1

1.2 金属有机骨架材料MOFs 1

1.2.1 MOFs材料简介 1

1.2.2 MOFs材料的特点 2

1.2.3 MOFs材料的合成 2

1.3 UIO-66 2

1.3.1 UIO-66简介 2

1.3.2 UIO-66结构特点 3

1.4 聚醚共聚乙酰胺PEBAX 3

1.4.1 PEBAX简介 3

1.4.2 PEBAX特性 4

1.5 混合基质膜MMMs 4

1.5.1 PEBAX MMMs 5

1.5.2 MMMs分离机理 5

1.5.3 MMMs评价参数 6

1.6 本课题的研究内容 6

第二章 实验部分 7

2.1试剂与仪器 7

2.1.1实验所用的主要试剂和主要原材料 7

2.1.2 实验所用的主要仪器 7

2.1.3 实验设备 8

2.2 UIO-66的合成制备 8

2.3 复合膜的合成制备 9

2.3.1 纯PEBAX1657膜 9

2.3.2 UIO-66/PEBAX1657复合膜 9

2.4 复合膜通量测试 9

2.5 UIO-66及复合膜样品的表征 10

2.5.1 X射线衍射 10

2.5.2 红外光谱法 11

2.5.3 电镜扫描 11

第三章 实验结果与讨论 12

3.1 气体渗透性能结果与讨论 12

3.2 复合膜样品的表征结果与讨论 13

3.2.1 X射线衍射 13

3.2.2 红外光谱分析 14

3.1.3 电镜扫描 14

第四章 结论和展望 16

参考文献 17

致 谢 19

绪论

1.1 课题研究背景及意义

当前时代科学技术发展迅速，汽车尾气、工业废气等导致气温升高引发的环境问题愈发严重，已经对社会经济的发展形成了制约作用，节能减排、保护环境已经成为人们普遍关心的话题。主要温室气体CO₂的减排受到全球范围的广泛关注。目前用于CO₂分离的方法主要有化学吸收法、低温精馏法、变压吸附法以及膜分离法，和其它分离方法相比，气体膜分离法具有低能耗、无相变、易操作、设备简单轻便、易放大生产和运行可靠性高等优点^[1]，非常适合CO₂气体的捕集与分离。

近年研究发现，嵌段共聚高分子膜材料聚醚共聚酰胺（PEBAX）对CO₂具有很好的分离性能^[2-4]。PEBAX是由提供机械强度的刚性聚酰胺（PA）链段和提供较大自由体积的柔性聚醚（PE）链段共聚而成^[5]，通过改变PA 和PE链段的组成及含量，可以得到众多PEBAX产品。一般来讲，CO₂膜分离过程需要较高的渗透通量和较高的选择性，单纯的PEBAX聚合物膜不能够提供较高的渗透通量，研究发现，向聚合物中引入无机粒子可以很好的提高渗透分离效果。

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