论文总字数：21921字

摘 要

Abstract III

第一章 前言 1

1.1 研究背景及意义 1

1.2 氧化石墨烯的制备 2

1.2.1 氧化石墨烯介绍 2

1.2.2 氧化石墨的制备 3

1.2.3 氧化石墨的剥离 4

1.3 氧化石墨烯的应用 6

1.4 喷雾干燥技术 7

第二章 氧化石墨烯的制备 9

2.1 实验试剂 9

2.2 实验仪器 9

2.3 实验步骤 9

2.4 结果表征 10

2.4.1射线衍射分析（XRD） 10

2.4.2 扫描电子显微镜（SEM） 10

2.4.3 拉曼光谱分析（Raman） 10

2.4.4 光学数码图片 11

第三章 结果与讨论 12

第四章 结语 18

参考文献 19

致谢 23

喷雾干燥氧化石墨的工艺研究

摘 要

近年来, 石墨烯凭借其独特的结构和优良的特性, 激发了人们对其研究的兴趣。科学家已经在制备石墨烯的领域取得了一定成就。氧化还原法被认为是实现大规模生产石墨烯的主要途径之一，而剥离氧化石墨为氧化石墨烯是利用该方法获得高品质石墨烯的关键步骤。本论文是在前人的基础上，采用改性的Hummers方法和超声波制备氧化石墨烯。改性的Hummers方法简化了石墨氧化反应的步骤，做到初始反应物的简单混合，适用工业化生产。现探讨其制备过程中超声波剥离氧化石墨过程中的影响因素，得出比较适合的工艺参数条件，以及相应的表征方法，制备出分散性比较好的氧化石墨烯，从而用适宜的工况参数制备纯度比较高的石墨烯。之后再利用喷雾干燥技术，将制得的氧化石墨烯干燥成为粉末状产品。

关键词：石墨烯 氧化石墨烯 喷雾干燥

The research of process of spray drying graphite oxide

Abstract

In recent years, graphene has attracted a great deal of research interest in the scientific community because of its unique structure and excellent performance. People have made positive progress in the preparation of graphene. Oxidation and deoxidation is considered as one of the main ways to achieve mass production of grapheme, exfoliation of graphite oxide to grapheneoxide is the key step in the process to obtain high quality graphene. We use a modified Hummer methodwith the aid of ultrasonic to prepare graphene oxide. Modified Hummers method simplifies the reaction steps of graphite oxidation and makes the initial reactants simple mixing which is suitable for industrial production. Now we discuss the factors of utralsonic exfoliation of graphite oxide in the process of preparation of graphene, conclude the most suitable technological conditions and the corresponding characterization methods and prepare the high dispersibility graphene oxide. TheResults show that the exfoliation effect of graphite oxide would be improved with the increase of ultrasonic frequency, and the exfoliation effect of graphite oxide would be improved with the increase of ultrasonic time,but the exfoliation effect of graphite oxide would change little with the ultrasonic power.Then use the spray drying to make the graphene oxide into powder.

Key Words: graphene;graphene oxide;spray drying

第一章 前言

1.1 研究背景及意义

科技的发展让微观研究的普及度更高，同时碳元素的研究逐步朝着微观方向发展。实际上，在自然界内，碳的分布范围比较大，其内含多元化的异构体，占据着至关重要的发展地位。可以说，碳是生命体内的一种必备元素。进入新世纪后，越来越多的人对碳纳米材料进行深入研究。富勒稀和碳纳米管的发现，更加引起了人们对碳的研究兴趣。

经过不断的研究，2004年A.K.Geim和K.S.Novoselov利用胶带剥离石墨第一次制得石墨烯^[1]，因此获得诺贝尔物理学奖，并引起了科学界的研究热潮。同时，伴着研究的深入发展，石墨烯在电学、光学、力学、热学等方面的性能逐步被开发出来，并在应用中得到发展。一系列实验表明，在新型材料与高水准的科技方面，石墨烯拥有巨大的应用空间。进入新世纪后，在历经对石墨烯地一系列探索与分析之后以及石墨烯在科学领域中发挥出的巨大影响，其制备手段呈现出高速发展的态势。现有的制备手段大致有外延生长法、氧化还原法、机械剥离法等等。但是受一些因素的影响，上述方法所得到的石墨烯的尺寸、层数等数据存在一定差异。综合分析，若要大范围地生产石墨烯，氧化还原法为最佳手段，由此可判定，在工业生产领域内，氧化还原法的应用空间十分广大。氧化石墨稀的形态为薄层状，在极性溶剂中具有良好的分散性，同时十分适用于复合材料。因此发展氧化石墨烯实用并且有效的制备方法具有非常重要的现实意义。

上世纪七十年代，Clar等^[2-3]以许多具有大共轭体系的化合物石墨烯片为对象采取化学合成手段实施合成，这是最早涉足于石墨烯的一项研究。在这之后，Schmidt等^[4,5]着手进一步完善合成手段，最终诞生了边缘不同的修饰基团的石墨烯衍生物，然而此手段无法获取到平面结构偏大的石墨烯。Geim等人在2004年借助微机械力玻璃法针对石墨获取到二维原子晶体，又叫“石墨烯(graphene)”。

石墨烯实际上就是一种将蜂巢晶体点阵包裹着得比较密实、集中的碳原子，碳原子排列成二维结构，它和石墨的单原子层差不多，因此又叫单层石墨片，下图1-1为其具体图。Geim等^[6]通过对纳米尺寸的金制“鹰架”的运用最终制备出在其上方悬挂着的单层石墨烯薄膜，并找到了悬挂着的石墨。

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