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摘 要

石墨烯，sp²杂化的单层碳原子紧密排列而成的蜂窝状晶格结构，以其在光学、电学、力学和热学等方面的优异性能获得了广泛的关注，其产业化与规模应用均已成为当前的热点。相比于其它方法，氧化还原法原料易得，成本低廉，工艺成熟，是当今低成本规模化制备石墨烯最有前景的方法之一。

针对目前超声剥离氧化石墨过程中普遍存在的能耗高、效率低、产品单层率低等系列问题，本文首先利用不同剥离程度氧化石墨烯分散液吸光度存在差异，并结合原子力显微镜，确定了氧化石墨烯分散液吸光度趋于稳定时，氧化石墨已完全剥离至单层这一结论。

随后本实验围绕这一结论，利用紫外可见吸收光谱分析，系统研究超声剥离氧化石墨的影响因素，重点考察氧化石墨浓度、目数、超声频率、温度等因素对剥离速度的影响，提供一种快速高效剥离氧化石墨的方法。氧化石墨分散液浓度为3 g/L，超声频率为40 kHz，超声温度为60℃时具有较高的剥离效率，剥离速率可达4.5 g·L^-1·h^-1，较传统剥离工艺效率提升显著。

关键词：氧化石墨 剥离 超声条件 石墨烯

The ultrasonic exfoliation process of Graphite Oxide

ABSTRACT

Graphene, a two-dimensional (2D) monolayer of carbon atoms with a honeycomb crystal lattice, has attracted significant attention owing to its unusual optical, electronic, thermal, and mechanical properties. The industrial-scale productions and applications have become hotspot in scientific research. The reduction of graphene oxide (GO) on a large scale and at low-cost has been considered the most promising routes, and extensive efforts have been spent in the large-scale production research.

The ultrasonic exfoliation of Graphite Oxide exists many shortcomings such as highly energy consumption, inefficiency and low single layer rate. Particularly, the different extent of exfoliated Graphene Oxides have different ultraviolet and visible absorbance spectrum. In this review, when make sure the absorbance of graphene oxide dispersion tends to be stabilization . we characterized the layers of graphene oxide and come to a conclusion that the Graphene Oxides have been exfoliated to single layer.

In order to obtain a efficient method of exfoliation of Graphite Oxide, UV-visible absorbance spectrum also were used for testing and analyzing the product and the factor influencing the exfoliation of Graphite Oxide relying on ultrasonication including concentration of Graphite Oxide, flake size, ultrasonic frequency, temperature etc. has been studied systematically. The results indicate that comparing with the traditional way, preparation of graphene oxide is more efficient when the concentration of graphite oxide is3g/L and exfoliation in 40 kHz and 60℃ conditions.

KEYWORDS：Graphite oxide；Exfoliation； Ultrasonic conditions；graphene oxide

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 石墨烯的结构与性质 2

1.3 石墨烯的制备方法 2

1.3.1 微机械剥离法 3

1.3.2 外延生长法 3

1.3.3化学气相沉积法 3

1.3.4有机合成法 4

1.3.5氧化还原法 4

1.4 石墨烯的应用 8

1.4.1复合材料 8

1.4.2 储能材料 9

1.4.3 薄膜材料 9

1.4.4 电子器件 9

1.5 本课题研究意义和主要内容 10

1.5.1 研究意义 10

1.5.2 研究内容 10

第二章 实验部分 11

2.1 主要试剂和实验仪器 11

2.3 实验步骤 13

2.3.1氧化石墨分散液的制备 13

2.3.2 氧化石墨的剥离 13

2.4 工艺优化实验操作 13

第三章 结果与讨论 15

3.1 氧化石墨剥离程度的表征 15

3.2 氧化石墨浓度对剥离速率的影响 18

3.3超声温度对剥离速率的影响 19

3.4石墨目数对剥离速率的影响 19

3.5 超声频率对剥离速率的影响 20

第四章 结论与展望 21

参考文献 22

致 谢 29

第一章 绪论

1.1 引言

“石墨烯”一词一直以来作为一种传统的科学假设而存在的理论性结构，指的是一种由碳原子组成的单层苯环结构，这个结构被普遍用来描述许多碳基材料，包括石墨，大富勒烯，碳纳米管等。相比于结构弯曲而能稳定存在的富勒烯和碳纳米管等，平面的石墨烯被认为结构极不稳定而无法存在，Mermin-Wagner理论^[1]维晶体极不稳定，会形成一种稳定的三维结构，这种表面起伏和二维晶体的长程有序相悖。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德鲁·盖姆（Andre Geim）与康斯坦丁·诺沃肖洛夫（Konstantin Novoselov），成功制备出几个原子层的石墨烯和单层石墨烯，并成功研究了它们的电子性质^[2]证实了“石墨烯”的存在，二人也因 “在二维石墨烯材料方面的突破性研究”而获得2010年诺贝尔物理学奖。

图1-1 石墨烯—基本结构单元^[8]

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