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摘 要

本文主要阐述了Ti/TiO₂NTS/Sn-Sb-Mn电极的制备过程，并将其与Ti /Sn-Sb-Mn电极在降解有机污染物的能力，电极表面形貌，电极组成，电极寿命，析氧电位，阻抗这几个方面做了相应对比。主要工作内容如下：

在含有氟化铵和乳酸的乙二醇有机体系中用阳极氧化法制备TiO₂纳米管。并用FESEM对制作出的TiO₂纳米管进行形貌表征。

分别以TiO₂纳米管和Ti片为基底采用刷涂热分解法在其上覆盖Sn-Sb-Mn活性层。

将制备好的Ti/TiO₂NTS/Sn-Sb-Mn与 Ti /Sn-Sb-Mn电极做了FESEM形貌表征，XRD组成分析，析氧电位测定，电极强化寿命测试，循环伏安曲线测定，电化学交流阻抗分析，对亚甲基蓝的降解测试这几个对比实验，结果表明相较于Ti基底TiO₂纳米管基底虽然在对亚甲基蓝的降解中效果相近，但TiO₂有着更长的电极寿命，更多的活性位点，以及更高的析氧电位和更低的阻抗，这些都是其相对于Ti基底的优势所在。

关键词：阳极氧化 TiO₂纳米管 Sn-Sb-Mn活性层 电催化

Abstract

This paper mainly talks about the preparation process of Ti/TiO₂NTS/Sn-Sb-Mn electrode, Compare this electrode with Ti/Sn-Sb-Mn electrode in treatment capacity of organic pollutants, surface morphology,life,composition,oxygen evolution potential, impedance. The main work as follows :

TiO₂ nanotubes was abtained by the method of anodic oxidation in LA/NH₄F/ ethylene glycol electrolyte. FESEM was used to characterize the surface morphology.

Sn-Sb-Mn active layer were prepared on the Ti substrate and TiO₂ substrate by thermal decomposition method.

FESEM and XRD were used to characterize the surface morphology and composition of the electrodes. In addition, determination of oxygen evolution potential, electrode life, cyclic voltammetry curve and electrochemical impedance analysis were performed to test the electrochemical performance of the electrodes. In the end, degradation of methylene blue was also performed.

Result shows that TiO₂ nanotubes electrode play a similar role as Ti electrode in degradation of methylene blue, but TiO₂ nanotubes electrode has twice more life and more active site higher oxygen evolution potential lower impedance than Ti electrod’s. These are TiO₂ nanotubes electrode’s strengths relative to Ti electrode.

Key Words: Anodization; TiO2 nanotubes; Sn-Sb-Mn active layer; Electrocatalysis

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 制备TiO₂纳米管的方法 1

1.2.1 水热法 1

1.2.2 模板法 2

1.2.3 阳极氧化法 2

1.2.4 阳极氧化电解液的影响 3

1.3 TiO₂的应用 4

1.4 电催化氧化 5

1.4.1电催化氧化机理 5

1.5 本文研究的内容和意义 6

第二章 钛基TiO₂纳米管的制备 7

2.1 实验部分 7

2.1.1 实验药品及仪器 7

2.1.2 实验过程 8

2.1.3 分析与表征 8

2.2 结果与讨论 8

2.3 TiO₂形成机理 10

2.4 本章小结 11

第三章 Ti/TiO₂/Sn-Sb-Mn电极的制备及性能研究 12

3.1 实验部分 12

3.1.1 实验药品及仪器 12

3.1.2 实验过程 13

3.1.2 分析和表征 14

3.2 结果与讨论 16

3.2.1 不同电极的形貌图 16

3.2.2 不同电极的组成分析 17

3.2.3 析氧电位 17

3.2.4循环伏安曲线 19

3.2.5 电极强化寿命测试 20

3.2.6 电极的电化学交流阻抗分析（EIS） 21

3.2.7 不同电极电解亚甲基蓝性能的比较 22

3.3 本章小结 23

第四章 结论 24

参考文献 25

第一章 文献综述

1.1 引言

随着工业发展，人与环境的矛盾日益突出。水作为工业血脉，其污染问题也尤为严峻。

工业废水、城市污水和农业生产是水污染的三大来源，而其中工业废水和城市污水尤为严重。工业污水因其排放量大、化学需氧量COD高、可生化性较差等特点，增加了处理难度，严重影响着人们的日常生活与健康。

近年来，研究者们致力于寻找合理的工业污水处理方式，其中运用电化学方法来处理污水越来越引起他们的重视。电化学处理工业污水可包括电沉积、电絮凝、电渗和电化学催化氧化法等方法，而电催化氧化法有着极佳的应用前景，它能通过直接在阳极反应或由阳极反应产生的羟基自由基等一类强氧化物降解有机物，通过这种降解途径可以使有机污染物彻底催化氧化成H₂O和CO₂ ，从而完成对污染物的处理。在反应中，电子是主要反应试剂，不必添加额外化学试剂，而且其设备体积小占地少，便于自动控制，不产生二次污染，因而电化学氧化技术被称为水处理领域的环境友好技术^【1】。

1.2 制备TiO₂纳米管的方法

1.2.1 水热法

水热合成法是将反应置于封闭的反应釜之内，并于烘箱内加热，用高温高压的条件，使得反应物溶解重新结晶。这种方法能提高反应物的反应性，使反应达到分子水平，这样使得一些必须在高温固相条件下的反应能在这种方法下进行，从而合成出其他方法不可制备的新材料。

水热法有着下面一些特点：①由该法制备的产品纯度较高。②工艺简单，易于操作。③不同反应条件下可制备不同产物。Deaw Aphairaj 等^【2】人用由钛白石组成的8gTiO₂粉末和2000mL的10mol NaOH溶液混合均匀，然后置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在105摄氏度条件下反应两个小时，再经后处理过程制备出了内径约为6nm、外径16nm、长度约为20-100nm的TiO₂纳米管结构。Thu Ha Thi Vu 等^【3】人采取一步水热的方式，将商用P25粉末均匀搅拌在NaOH溶液中，在300r/min搅拌速度下以2℃/min升温，得到了TiO₂纳米管，还考察了NaOH浓度、搅拌速率、反应时间、温度、对于纳米管制备的影响。然而水热法难以控制纳米管的形貌、长度、孔径，并且反应耗时也长。

1.2.2 模板法

在几十年的探索与研究中，模板法已有了长足发展。这种方法将TiO₂置于模板孔中后再将模板去除，以此来制备TiO₂纳米管。目前最为常用的是Al₂O₃模板，然后再结合电沉积法、溶胶-凝胶法、溶胶凝胶-聚合法等方法来制备TiO₂纳米管。A.Shoja等^【4】人正是使用溶胶凝胶-聚合法制备了长度在~1μmTiO₂纳米管，外径~180nm。

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