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摘 要

在现阶段的工业生产中，乙二醇、丙二醇等小分子多元醇应用的比重日渐上升，尤其在聚酯工业和精细化工工业领域有着重要的运用。目前工业上大都是用环氧乙烷和环氧丙烷作为生产这类小分子醇的原料，而这类原料的根本来源还是储量有限的石油，结合现下化石资源的现状可知，此条路线在不久的将来生产将会受到较大的限制。

研究发现，木糖等可溶性糖经催化氢解可以得到乙二醇、丙二醇等小分子多元醇，而这些可溶性糖又可由自然界中储量巨大的生物质资源水解得到，由糖醇催化氢解制备低碳多元醇是目前比较理想的一条生产途径。

关键词：木糖 氢解 多元醇 nano-Ni/meso-Nb₂O₅

The synthesis of nano-Ni/meso-Nb₂O₅ catalyst and its application in the preparation of small molecule polyol

Abstract

In the present stage of industrial production, ethylene glycol, propylene glycol and other small molecule polyol application proportion is rising, especially in the polyester industry and fine chemical industry has important application. The industry is mostly with ethylene oxide and propylene oxide as a production raw material of this kind of small molecule alcohol, and this type of raw material, the fundamental source or limited reserves of oil, combined with holds many lessons of fossil resources status of known, this route in the near future production will be by greater restrictions.

The study found that soluble sugar such as xylose can get ethylene glycol by catalytic hydrogen solution, propylene glycol and other small molecule polyol, and the soluble sugar and obtained by the nature huge reserves of biomass hydrolysis and by the sugar alcohols catalytic hydrogen solution preparation of low carbon polyol is the ideal of a production way.

Key words: xylose hydrogenolysis polyol nano-Ni/meso-Nb₂O₅

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 课题背景 1

1.2 木糖及小分子多元醇 1

1.2.1 木糖 1

1.2.2 乙二醇的市场应用 2

1.2.3 1,2-丙二醇的市场应用 2

1.2.4 1,3-丙二醇的市场应用 3

1.3 糖醇氢解反应机理 3

1.3.1 Retro-aldol反应机理 3

1.3.2 Retro-Michael反应机理 4

1.3.3 Retro-Claisen反应机理 5

1.4 糖醇氢解催化剂的选择 5

1.4.1 钌系催化剂 5

1.4.2 铂系催化剂 6

1.4.3 铜系催化剂 6

1.4.4 镍系催化剂 7

1.5 介孔金属氧化物的合成 7

1.5.1 蒸发自组装法（EISA） 8

1.5.2 共沉淀法 8

1.5.3 水热法 9

1.5.4 微乳液法 9

1.6 本课题的内容和研究意义 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验原料及仪器 11

2.2 催化剂的制备 11

2.3 催化剂的表征 12

2.3.1程序升温还原（H₂-TPR） 12

2.3.2 X射线衍射（XRD） 12

2.3.3液氮物理吸附(BET) 12

2.3.4 透射电镜显微镜(TEM) 12

2.4 催化剂性能考察 13

2.5 实验结果分析与计算 13

第三章 糖醇催化裂解制备小分子多元醇的研究 15

3.1 前言 15

3.2 meso-Ni-Nb表征 15

3.2.1 大角XRD 15

3.2.2 TEM 16

3.2.3 H₂-TPR 16

3.3 nano-Ni/meso-Nb₂O₅表征 17

3.3.1 大角XRD 17

3.3.2 小角XRD 18

3.3.3 氮气吸脱附测试 18

3.4 氢解反应 20

3.4.1 镍含量对裂解的影响 20

3.4.2 反应温度对裂解反应的影响 21

3.4.3 反应压力对裂解反应的影响 21

3.4.4 反应时间对裂解反应的影响 22

第四章 结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 25

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 课题背景

在现阶段的工业生产中，乙二醇、丙二醇，丙三醇，丁二醇等小分子多元醇的应用比重日渐上升，扮演举足轻重的角色。目前工业上大都是用化石原料的下游产品，环氧乙烷和环氧丙烷作为生产这类小分子多元醇的原料，结合现下化石资源储量有限的现状来看，此条生产路线在不久的将来将会受到较大的限制。

化石资源有限的大前提下，人类也正积极寻求其他的可再生资源来替代。研究发现由糖醇加氢裂解可得到诸如乙二醇，丙二醇，丙三醇之类的小分子低碳多元醇，而这些糖醇可从储量巨大的生物质资源^[1]中获取。这类生物质资源不仅储量巨大，且其价格低廉并可再生，对于工业应用来说，这是一条既经济又环保的一种选择，也符合可持续发展与绿色化学的原则。

生物质资源中储量巨大的秸秆水解可以生成阿拉伯糖、木糖^[2]和葡萄糖等糖类，这类糖都可以用来制备小分子多元醇，经由这条路线不仅可以把自然界中的秸秆^[3]加以利用，减少秸秆焚烧的同时也为工业应用提供助力。本课题中主要是以木糖作为氢解制备小分子多元醇的原料来加以研究。

1.2 木糖及小分子多元醇

1.2.1 木糖

木糖是一类可溶性糖，因为分子式中含有五个碳原子，所以又可以称作戊糖。在工业上主要是用以制备食品木糖醇居多，课题中主要是用以加氢裂解制备小分子低碳多元醇。

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