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摘 要

此前，国内外科研人员对纳米金刚石表面性质和表面改性方法，以及对颗粒在不同体系中的解团聚分散，进行了许多有效探究。但因为纳米金刚石表面无定型碳的存在，使其表面改性以及在液体中的分散情况都变得无比艰难。本文采用芬顿试剂氧化，拟达到去除纳米金刚石表面石墨相和无定形碳以达到减小粒径、以及在纳米金刚石表面接上羟基的目的。

本文用提纯过后的纳米金刚石进行不同温度下的芬顿反应实验，之后利用20%的盐酸酸煮除去亚铁离子和铁离子，最后对纳米金刚石进行XRD，红外，拉曼，粒径测试，考察氧化过后纳米金刚石的亲水性、粒径以及表面官能团的变化。研究发现30℃下的芬顿氧化可以除去一定量的石墨相和无定形碳。

关键词：纳米金刚石 解团聚 芬顿氧化

ABSTRACT

Previously, researchers at home and abroad have done a lot of beneficial exploration on surface properties, surface modification methods and deagglomeration dispersivity of nanodiamond in the different systems. However, the presence of graphite and amorphous carbon on nanodimond surface, making its surface modification and dispersion of the liquid become very difficult. Using Fenton reagent oxidation, seeks to achieve removal of nano-graphite and amorphous carbon on diamond surface in order to reduce the size, and connected to the hydroxyl group on the surface of nanodiamond.

We use Fenton reagent to oxidize purified nanodiamond under different temperatures. Then, we heat the mixture of 20% hydrochloric acid and nanodiamond to remove Fe² and Fe³ . X-ray diffraction（XRD）, Raman, Fourier Transform infrared spectroscopy（FTIR） and Particle size measuring instrument were carried out to measure the hydrophily, particle size and the changes of functional groups on the surface. Study found that Fenton oxidation can remove a certain amount of graphite and amorphous carbon.

Key Words: nanodiamond; deagglomeration; Fenton oxidation

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 金刚石发展历程 1

1.2金刚石概述 1

1.2.1 金刚石的组成 1

1.2.2 金刚石的结构 2

1.2.3 金刚石的性质 2

1.3 纳米金刚石的人工合成 3

1.4纳米金刚石的结构和性质 4

1.4.1晶格常数 4

1.4.2形貌规则 4

1.4.3 比表面 5

1.4.4德拜温度 5

1.5 纳米金刚石的应用 5

1.5.1在复合镀层中的应用 5

1.5.2 高效磨合油 6

1.5.3 精细研磨材料 6

1.5.4 医学应用 6

1.5.5 其他应用 7

1.6纳米金刚石的分散 7

1.7纳米金刚石的提纯 8

1.8 当前研究面临的问题以及本文的工作 9

1.8.1 面临的问题 9

1.8.2 本文的工作 9

第二章 芬顿氧化（0-5℃） 10

2.1 引言 10

2.2 实验试剂及仪器 10

2.3 芬顿试剂氧化 11

2.3.1 基本原理 11

2.3.2 实验步骤 12

2.4 纳米金刚石的表征测试 12

2.4.1 红外光谱表征 12

2.4.2 粒径测试 12

2.5 实验结果与分析 13

2.5.1 红外分析 13

2.5.2 粒径分析 14

2.6 本章小结 15

第三章 芬顿氧化（30℃） 16

3.1 引言 16

3.2 实验试剂及仪器 16

3.3 芬顿氧化 17

3.4 纳米金刚石的表征测试 17

3.4.1 XRD测试 17

3.4.2 红外光谱表征 17

3.4.3 粒径测试 18

3.4.4 拉曼分析 18

3.5 实验结果与讨论 19

3.5.1 XRD分析 19

3.5.2 红外分析 20

3.5.3 粒径分析 21

3.5.4 拉曼分析 23

3.6 本章小结 24

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 文献综述

1.1 金刚石发展历程

近几十年，随着科技水平的不断提高，我们对金刚石的认识和研究迅猛发展。上世纪60年代，美国和苏联先后通过爆轰法成功实现了金刚石的人工合成，开启了金刚石的人工合成与研究的序幕。超细金刚石的合成研究始于20世纪80年代，为实现工业化的生产，苏联于1990年率先建立了实验装置，年产量数十千克，之后，通过研究工作者的不断努力，1993年产量达吨级。目前，超细金刚石的产量较发展之初已有极大的提高，并且研究重点已从金刚石的合成转向改性与应用。

1993年，兰州化物所在国内率先采用爆轰法开展金刚石的合成研究，紧随其后，许多研究机构纷纷加入其中，做出了巨大的贡献。1996年兰州化物所对普通爆轰生产方法进行改进，成功开发出水下连续爆炸的方法，不仅极大地简化了生产工艺，而且生产效率也有了较大的提升^[1]。目前，国内已建成数条超细金刚石生产线，产品得到了国际社会的广泛认可，对纳米金刚石的研究也逐渐从理论转向合成与应用。总的来说，随着对纳米金刚石合成工艺研究的不断进步和成熟，目前世界各地的主流科学研究的目的已逐渐开始转向产品产率的提高、性能的优化和应用进程的推进。

1.2金刚石概述

1.2.1 金刚石的组成

金刚石是目前已发现物质中硬度最高的，但其组成自发现之后的很长一段时间内都是一个谜。牛顿首先提出了金刚石是由碳元素构成的猜测，直到18世纪末，英国化学家Tennant进行燃烧试验，成功证明了牛顿的假设是正确的。

现代科学发现，金刚石中除了含有碳元素外，还含有少量的杂质氮，它对金刚石的物理性质和晶体结构有着显著的影响。另外，金刚石中可能含有的其他的微量元素也会使得金刚石呈现不同的色彩。

1.2.2 金刚石的结构

世界上的物质种类无比繁多，同素异形体的存在是造成这一现象的重要原因之一，金刚石是碳的同素异形体，拥有特殊的分子结构^[2]。在它的晶体结构中，碳原子呈高度对称排列。金刚石分子呈正四面体结构，中心碳原子周围环绕着的另外四个碳原子，两两原子共用两个电子，通过共价键稳定存在，其共价结构呈棒条状，如图1-1所示。

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