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摘 要

棉籽来源于棉花，其中富含有棉籽糖，棉籽糖是一种天然活性因子，在食品、医药、化妆品等多个领域有重要用途。本文以双液相溶剂萃取棉籽处理后所得甲醇相为原料，提取制备棉籽糖，来提高棉籽的经济附加值。实验过程中对双液相萃取工艺、超滤、脱色、结晶问题进行了研究与优化。

以石油醚为非极性相，甲醇水溶液为极性相，同时萃取来提高甲醇相中棉籽糖的含量。实验中分别对甲醇浓度、萃取温度、萃取时间等进行了最佳化。使用外压式中空纤维膜来进行棉籽糖溶液的超滤，蛋白质得以较好的去除。使用冷却结晶的方法对棉籽糖溶液结晶，选用乙醇为结晶的结晶溶剂。实验过程中，甲醇浓度为90%，萃取温度为35℃，萃取时间为60分钟，最终得到纯度为93%棉子糖晶体，棉子糖收率为94%。

关键词：棉籽 棉籽糖 双液相溶剂萃取

Based extraction of raffinose from cottonseed

ABSTRACT

Cottonseed is the seed of cotton, which is rich in many high value-added materials, such as raffinose. Raffinose, an natural active factor, it is used in so many areas, such as food medicine and cosmetic. Using methanol phase produced by Two-Phase solvent extraction of cottonseed as raw material, raffinose was obtained. Some key steps of the preparation, such as extraction, ultra filtration, discoloring and crystallization were studied and optimized.

Treatment cottonseed kerne with two-phase solvent (petroleum ether as no-polar phase, methanol-additives-water as polar phase) in order to enhance the content of raffinose. Investigation the influence of the parameters on the extraction efficiency such as methanol concentration, extraction tempreature and extraction time through single factor control experiments.To eliminate the big molecular substance, the ultra filtration operation was used by using a hollow fiber membrane. Experimental study on discoloring of raffinose solution, we use ethanol as the crystalline solvent. Methanol concentration(95%),extraction temperature is 35℃ and extraction time is 40 mins.Finally,we get the crystals of raffinose,which the purity quotient is 93%,and the yield of the raffinose is 94%.

KEYWORDS：Cottonseed; Raffinose ; Two-phase solvent extraction

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2棉籽糖 2

1.2.1棉籽糖的基本结构和理化特性 2

1.2.2棉籽糖的生理功能 3

1.2.3棉籽糖的提取 3

1.2.4棉籽糖的应用 5

1.2.5国内外研究现状 6

1.3课题的目的和主要内容 6

1.3.1课题目的 6

1.3.2课题内容 6

1.4实验路线 7

第二章 TPS 工艺甲醇相中棉籽糖的提取 9

2.1实验试剂和仪器设备 9

2.2 TPS萃取实验方法及装置 9

2.3实验过程各项参数 10

2.3.1甲醇浓度 10

2.3.2萃取温度 11

2.3.3萃取时间 11

2.4甲醇相中棉籽糖和棉酚的分离 12

2.5本章小结 12

第三章 棉籽糖的脱色与超滤除杂 14

3.1棉籽糖溶液脱色 14

3.2醇类溶液处理棉籽糖超滤液 14

3.2.1 醇类溶液处理棉籽糖超滤液实验步骤 14

3.2.2 醇类溶液处理棉籽糖超滤液实验条件确定 15

3.3棉籽糖溶液超滤脱蛋白 15

3.3.1实验原料及仪器设备 17

3.3.2实验方法 17

3.3.3实验结果与讨论 18

3.3.4膜的清洗 18

3.4本章小结 19

第四章 棉籽糖的结晶 20

4.1结晶方法和溶剂的选择 20

4.2实验试剂与仪器 21

4.3实验过程与讨论 22

4.3.1粗结晶 22

4.3.2重结晶 22

4.4本章小结 24

第五章 结论与展望 25

5.1结论 25

5.2展望 25

参考文献 26

致谢 29

第一章 绪论

1.1引言

棉花在我国的种植历史悠久且产量丰富，现为世界第一大产棉国家。2014年棉花的总产量为600多万吨，其中棉籽产量为近900万吨。二十一世纪前棉籽主要的用途便是榨油，所制成的棉籽油可用于沙拉油和食用油，氢化后可作酥油和人造奶油，而榨油所剩的饼渣又可作为饲料^[1]。近十几年来，我国棉籽脱酚技术不断进步，脱酚棉籽蛋白已成为继棉籽油后成为棉籽加工企业另一个主要经济来源，棉籽的其它利用价值也不断被人们所挖掘，其中，棉籽糖作为一种功能性低聚糖大豆低聚糖的重要组成部分，是优良的双歧杆菌增殖因子，对人体具有整肠作用及提高机体免疫力等多种生理功能^[2]，目前在食品、药品、化妆品等领域都有广泛应用。我国棉籽产量位居世界第一，拥有大量的棉籽低聚糖资源，因此，开发基于棉籽来提取棉籽糖的技术拥有极其重要的意义和广阔的发展前景。

传统的棉籽油生产工艺基本上是直接浸出法或预榨浸出法，这类方法得到的毛油含色素、胶质等比较多，用这种毛油作为原料生产脂肪酸酯，会给最终产品脂肪酸酯和甘油的精制带来困难，也容易造成设备、管道结焦等问题，若用溶剂洗涤、吸附等办法对毛油进行精制处理，无疑又增加了加工成本。而且得到的棉籽饼粕中含有有毒物质棉酚，严重影响了其广泛的应用。

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