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摘 要

纳滤膜是一种压力驱动分离膜，可以截留低相对分子量有机物和高价盐离子。与有机纳滤膜相比陶瓷纳滤膜具有良好的化学稳定性和热稳定性，已经成为纳滤膜研究中的热点之一。原子层沉积是一种通过交替脉冲气相前驱体进反应器，在基底表面吸附并反应生成原子层薄膜的沉积技术。

本实验使用原子层沉积技术，以三甲基铝（TMA）和水为前驱体，在平均孔径5 nm的管式γ-Al₂O₃陶瓷膜上沉积氧化铝来制备陶瓷纳滤膜。实验过程中，以纯水通量和聚乙二醇（PEG）截留能力为指标，分别考察了沉积次数、暴露时间和煅烧处理对陶瓷膜性能的影响，寻找制备陶瓷纳滤膜的最佳工艺条件。同时使用场发射扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对陶瓷膜的微观结构进行表征。

关键词：纳滤膜 陶瓷膜 原子层沉积

Fabrication of ceramic nanofiltration membranes via atomic layer deposition

Abstract

Nanofiltration membranes are based on pressure driven, which can seperate the organic matter with relatively low molecular weight. Ceramic nanofiltration membranes display better chemical stability and thermal stability comparing to organic membranes, which have been intensively investigated for the past decades. Atomic layer deposition is a technique which relies on pulsing of the precursor gases alternatively into the reactor chamber and sequential chemisorption and surface reaction of the precursors.

In this work, atomic layer deposition technique was used in the experiment with trimethyl aluminum (TMA) and water as precursor. Tubular γ-Al₂O₃ ceramic membranes with the average aperture of 5 nm were used as substrates to deposit Al₂O_3. During the experiment, with the pure water flux and the retention ability of polyethylene glycol (PEG) as an index, we investigated the effect of deposition numbers, exposure time and calcination treatment on the properties of ceramic membranes, expecting to find the optimum deposition conditions for the preparation of ceramic nanofiltration membranes. We also used a scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) for microstructure characterization of ceramic membranes.

Key Words: Nanofiltration membrane; ceramic membranes; atomic layer deposition

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 纳滤膜 1

1.1.1 纳滤膜的主要特征 1

1.1.2 纳滤膜的分离机理 2

1.1.3 纳滤膜的分类 2

1.1.4 纳滤膜的制备方法 3

1.1.5 纳滤膜的应用 4

1.2 原子层沉积技术 4

1.2.1 原子层沉积的发展 4

1.2.2 原子层沉积原理 5

1.2.3 原子层沉积的要求 6

1.2.4 原子层沉积的特点及优势 7

1.2.5 原子层沉积的应用 9

1.3 研究思路 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验方案 11

2.2 实验过程 11

2.2.1 实验材料和仪器 11

2.2.2 原子层沉积过程 12

2.2.3 分析方法 13

第三章 结果与讨论 15

3.1 陶瓷膜分离层SEM分析 15

3.1.1 不同沉积次数沉积后陶瓷膜表面SEM分析 15

3.1.2 不同沉积次数沉积后陶瓷膜截面SEM分析 16

3.1.3 不同暴露时间沉积后陶瓷膜表面SEM分析 16

3.1.4 不同暴露时间沉积后陶瓷膜截面SEM分析 17

3.2 原子层沉积后陶瓷膜的性能测定 18

3.2.1 不同沉积次数陶瓷膜渗透性能和分离性能 18

3.2.2 不同暴露时间陶瓷膜渗透性能和分离性能 20

3.2.3 煅烧后陶瓷膜渗透性能和分离性能 21

3.2.4 煅烧后陶瓷膜结构分析 22

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 纳滤膜

膜分离技术被誉为“21世纪的水处理技术”，是解决水资源短缺、水环境污染等问题的重要手段。[^[1]]膜分离技术是利用膜的选择透过性，通过膜两侧的化学位差或在外界能量的推动下进行分离、提纯、富集。[^[2]]在分离过程中没有相变，能耗低，常温下即可进行，尤其适用于果汁、药物、酶等热敏性物质的分离与浓缩。与传统的分离方法相比，膜分离不仅效率高、能耗低，而且无二次污染产生，目前已经被广泛应用于食品、医药、化工和水处理等领域。根据分离精度不同，膜分离可以分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。[^[3]]

微滤（MF）：又称微孔过滤，它属于精密过滤，基本原理是筛孔分离过程。微滤主要用来从气相和液相物质中分离0.1 μm至数微米的悬浮物、微生物和细菌等。

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