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摘 要

近年来，有关磁性纳米材料的科学研究发展十分迅猛，这是因为当磁性材料被制备为纳米尺寸时，与块体材料相比会出现许多独特的性质，如超顺磁性、巨磁阻效应、高饱和磁化强度等。这些性质使得磁性纳米材料在记录介质、磁光器件、磁热器件、生物医药造影、电子自旋器件等许多不同的领域中都有着广阔的应用前景。CuCr₂Se₄居里温度处于室温范围，并且为本征金属性，在室温下具有明显的磁光科尔效应。

本论文使用热分解法制备CuCr₂Se₄纳米晶体。通过调节反应温度、反应时间等因素探索纯尖晶石相CuCr₂Se₄纳米晶体的合成条件，并对所合成的磁性纳米晶体相结构、形貌、尺寸、磁性能进行了表征与分析。我们以金属油酸盐为前驱体，油胺为溶剂，反应温度340℃通过热分解法制备出纯相CuCr₂Se₄纳米磁性晶体。所合成的CuCr₂Se₄纳米磁性晶体为具有良好的单分散性的立方颗粒，平均尺寸为50 nm，5 K时饱和磁化强度为23 emu/g。

关键词：纳米磁性材料 尖晶石结构 金属油酸盐前驱体

Spinel structure nanometer magnetic material preparation

ABSTRACT

Nowadays, the development of magnetic materials with nanometer-sized dimensions has been intensively pursued because of their unique properties such as superparamagnetism, giant magneto resistance and high saturation field, which cannot be achieved by their bulk counterparts. These nanoparticulate materials also exhibit broad applicability in different fields, including in recording media, magneto-optics, magneto-caloric refrigeration, biomedical imaging, etc. CuCr₂Se₄ displays magneto-optical effects with high Tc.

In this paper, we prepared CuCr₂Se₄ nanocrystals through thermal decomposition method by adjusting reaction temperatures, reaction times, and other factors. The phase structures, morphologies, and magnetic properties have been systematic studied. We have synthesized CuCr₂Se₄ monodisperse nanocrystals with size of 50 nm by thermal decomposition through reaction of metallic oleate precursors with Se powders in OLA solvent at 340℃, which is superparamagnetic at room temperature with blocking temperature of 350 K at 50 Oe and saturation magnetization of 23 emu/g at 5 K.

KEY WORDS: magnetic nanocrystals; spinel structure; metallic oleate precursors

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 纳米材料概况 1

1.2 磁性材料的分类 2

1.3 磁性纳米材料的用途 3

1.3.1 在磁记录方面的应用 3

1.3.2 在永磁材料方面的应用 4

1.3.3 在软磁材料方面的应用 4

1.3.4 在隐身技术方面的应用 4

1.3.5 在生物分离中的应用 5

1.4 纳米磁性材料的制备 5

1.4.1 研磨法 5

1.4.2 蒸发冷凝法 6

1.4.3 水溶剂热法 6

1.4.4 沉淀法 7

1.4.5 金属有机化合物热分解 7

1.5 尖晶石型磁性材料 10

1.6 尖晶石型材料的结构 10

1.7 选题思路及研究思路 11

第二章 实验部分 13

2.1 试剂与仪器 13

2.1.1 实验试剂 13

2.1.2 合成仪器设备 13

2.1.3 热分解法实验装置 14

2.2 实验过程 15

2.2.1 有机金属盐前驱体的制备 15

2.2.2 CuCr₂Se₄磁性纳米晶体的合成 15

2.2.3 油酸盐-正十二硫醇体系合成CuCr₂S₄磁性纳米晶体 16

第三章 纳米晶体表征 17

3.1 表征方法 17

3.1.1 粉末X射线衍射(PXRD) 17

3.1.2 扫描电子显微镜(SEM) 17

3.1.3 超导量子干涉仪(SQUID) 17

3.2 合成CuCr₂Se₄磁性纳米晶体相结构表征与分析 18

3.3 合成CuCr₂Se₄磁性纳米晶体尺寸及形貌表征与分析 20

3.4 合成CuCr₂Se₄磁性纳米晶体磁性能表征与分析 21

第四章 总结与展望 23

参考文献 24

致 谢 27

第一章 文献综述

1.1 纳米材料概况

1959年，理论物理学家理查德·费曼(Feynman)提出了在原子水平上开发各种工具以及技术，他指出如果人们可以在更小的尺度上制备并控制材料的性质，将会打开一个新的世界。他所提及的超前的技术就是今天非常前沿的“Nanotechnology”，l nm（10^-9 m）所表示的长度大约为三至四个原子的直径之和，国际上将在一维、二维或者三维方向上特征长度为纳米尺度的材料称为纳米材料。纳米科学是材料科学、物理科学、化学科学、生命科学和信息科学发展的新领地。系统地研究纳米材料的相关特征，找出它的特殊规律，充分发展新型的纳米材料是纳米材料科学的主要研究内容。

研究学者们通常把纳米材料的发展划分为三个阶段：第一阶段主要局限在单一和单相材料来合成纳米粉末材料或颗粒材料，这一阶段被称之为探索阶段；第二阶段主要是复合不同的纳米微粒，通过利用已经制备出的纳米材料来合成纳米复合材料；第三阶段则是人工组装合成纳米结构的材料体系。纳米材料是指晶粒尺寸为1~l00 nm的超细材料^[1]，其研究的主要对象是纳米颗粒、纳米线、纳米管等。

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