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摘 要

本文对新型半导体材料纳米级氧化亚铜的制备条件，反应机理，相对于传统光催化剂的优缺点以及在未来的发展前景做了大概的介绍和估计。重点介绍了制备方法中的水热法，使用乙酸铜作为原料，在特殊铜网上作为晶体的成长底基。本文详细介绍了所使用的试剂、使用的容器、仪器还有实验时里的反应环境的条件，并且给出了一定的实验步骤以及通过小范围更改实验条件（如反应时间、反应温度、铜网反应的电压等）进一步观测其对反应的影响。实验最终得到了产物。对于在铜网上生长成型的氧化亚铜纳米晶体则通过扫描电子显微镜（SET）、透射电子显微镜（TEM）、紫外光谱等分析仪器进行晶型、表面形貌和各种性质，进一步得出反应步骤与条件对于目标产物的影响并进行相应的分析与改进。

关键词：水热法;氧化亚铜;纳米晶体;光催化

Preparation of nanostructured cuprous oxide composite oxide by hydrothermal method and its research

Abstract

In this paper, the new type of semiconductor material which made by nano cuprous oxide has compared with traditional photocatalyst as preparation conditions and reaction mechanism. The prospects of development in the future introduction and estimation also be included. The hydrothermal method in preparation method, copper acetate as raw material, and the special copper as the base of the crystal growth of the substrate are presented in this paper. The used reagents, the use of containers, equipment and experiment were introduced in detail in this paper in response to environmental conditions and gives some experimental procedure and through a small scope change experimental conditions (such as reaction time, reaction temperature, copper reaction of) concept to further test its effect on the reaction. The product was eventually obtained.. For the forming of nano cuprous oxide crystal growth on a copper net is by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscopy (TEM), UV analysis instrument of crystal type, surface morphology and properties of the further that the reaction steps and conditions for the influence of the target product and the corresponding analysis and improvement.

KEYWORDS： Hydrothermal synthesis; Cuprous oxide; Nanocrystals; Photocatalysis

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文 献 综 述 1

1.1 引言 1

1.2 合成方法 1

1.3 研究纳米级别氧化亚铜的意义以及应用前景 4

1.3.1 研究意义 4

1.3.2 纳米氧化亚铜的应用前景 4

1.4 本文研究思路和方法 4

第二章 实验方法 6

2.1 实验试剂和装置 6

2.1.1实验试剂 6

2.1.2实验仪器 6

2.2制备方法 7

2.3 表征 8

第三章 实验结果与讨论 10

3.1 SEM与TEM结果与分析 10

3.2 降解机理 14

3.3 XRD 表征 16

3.4 UV-vis漫反射吸收光谱 16

3.5 光催化性能测试 19

3.5.1 降解甲基橙 20

3.5.2 降解亚甲基蓝 21

第四章 结论与展望 23

参考文献 24

致 谢 28

第一章 文 献 综 述

1.1 引言

纳米氧化亚铜是一种p型半导体材料,由于量子尺寸效应,纳米级别的氧化铜具有很奇特的光电效应。在可见光照射条件下，形成电子-空穴对，半导体性能优异。同时也有着其他纳米材料的种种优秀性能，可用于合成催化剂，太阳能电池以及降解污染物等^[1-2]。近年来纳米氧化亚铜的随着制备方法的不断被开发，旧的实验体系被完善，大量新型的氧化亚铜纳米微粒、纳米线、纳米管、纳米膜等等相继出现，在不同的领域发挥着重大作用。

随着社会工业生产的迅速发展，大量污染物不断地进入自然界，给人类生存环境带来了不可忽视的污染。改善人类生存环境状况，消除水中的有机污染物是人类当前的迫切任务.传统的污水处理方法很多，但大多数工艺对有机污染物的矿化能力较差，而且容易引起二次污染，目前还不能有效的处理这些废水. 现今随着社会的发展要求，出现了许多新兴的水处理方法。近年来国内外的研究对于光催化剂的研制与开发都十分重视，其中 TiO₂ 是目前研究最多，应用范围最广的一种光催化剂。但 TiO₂ 作为光催化剂用于降解有机污染物也存在一定的局限性。纳米二氧化钛只能利用波长小于385nm以下的紫外光，悬浮在水中起催化作用后，因漂浮无法沉降，很难回收再利用.这些因素限制了Ti₂O光催化技术的工业化应用。因此，寻找一种低能级差的物质作为光催化剂是解决问题的根本途径。

大量实验表明，纳米线形态的 Cu₂O是稳定性很好的一种半导体光催化剂，它的能级差约为2.17eV，完全可在太阳光的辐射下引发光催化反应。本文采用水热法法制备的纳米氧化亚铜作为可见光催化剂，研究反应条件对产物性状的影响，以及进行所得产物的催化降解性能测试。

1.2 合成方法

本次毕业设计研究的目标是合成纳米氧化亚铜复合氧化物。在制备纯净的纳米氧化亚铜时使用乙酸铜Cu(Ac)₂为铜源，在溶液当中加入还原剂(苯胺衍生物)进行还原，并且加入缓冲剂以保护纳米氧化亚铜不被其他杂质或是外界条件所氧化 ^[5-6]。在反应过程中形成纳米复合氧化物，最后通过电子显微镜、电子透射扫描、紫外光谱等分析手段对产物进行分析。

虽然制备氧化亚铜纳米材料的方法较多，但通过物理法制备需要使用薄膜生长技术和光刻技术，对设备要求高；模板法可形成新颖的晶型，但制备过程繁琐，且在去除模板的过程中，化学试剂的选择性侵蚀会影响到产物的性状，应用范围狭窄；溶胶-凝胶法对反应条件要求苛刻，需要制备合格的胶体，并且对晶体形貌控制难度大。与这些制备方法相比，水热法制备反应步骤简单、产物分离难度小、对环境污染小，并且分散性好，容易形成形貌均一的纳米晶体结构。下面本次计划使用的水热法制备氧化亚铜进行简单介绍：

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