论文总字数：19074字

摘 要

利用二维气相色谱的原理和反吹技术测定汽油中芳烃的含量。本课题共分两次测定，第一次是在复位状态下，经极性固定相(TCEP)预柱放空C₉和比C₉轻的非芳烃，用氢焰离子化检测器(FID)监测该过程，而后通入非极性固定相的分析柱(WCOT)中测定苯、甲苯含量。同样的是，第二次是放空小于C₁₂的非芳烃、苯和甲苯，测定乙苯、对/间-二甲苯、邻-二甲苯、C₉和C₉以上芳烃含量。采用内标法定量，在检测范围内线性关系良好，相关系数(R²)分别为0.99820、0.9993、0.9982、0.9970，对标准样品进行6次重复实验，相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。本课题优于国家标准，减小死体积，操作简单，时效性和准确性都得到提高。

关键词：汽油 二维气相色谱 反吹 切换 芳烃

The determination of aromatic content in gosoline

Abstract

Aromatic content in gasoline is determined by using the principle of two-dimensional gas chromatography and back flushing technique. This subject consists of two testing. The first is in the reset state, through polar stationary phase(TCEP) pre-column emptying C₉ and lighter than C₉ non-aromatic hydrocarbons, using hydrogen flame ionization (FID) to monitor the process, and then through the non-polarity stationary phase(WCOT) analytical column to measure benzene, toluene content. Similarly, the second is to empty less than C₁₂ non-aromatic hydrocarbons, benzene and toluene, and measure the ethyl-benzene, to/between-xylene, neighbouring-xylene, C₉ and C₉ aromatic content.Internal standard method was applied to the quantitative analysis. The results showed that the four compounds had good linear relationship in the range detection with the correlation coefficient of 0.99820、0.9993、0.9982、0.9970,the relative standard deviation of less than 2.0%. This subject is better than national standard and reduces dead volume.operation , timeliness and accuracy have been raised.

Key words: Gosoline; Two-dimensional gas chromatography; Blowback; Switch; Aromatics ;

目 录

摘要 I

Abstract I

第一章 文献综述 1

1.1 汽油的组成 1

1.2 汽油中芳烃含量的测定方法 2

1.3 本课题的研究意义及研究思路 4

第二章 理论部分 5

2.1 色谱柱的选择 5

2.2 毛细管气相色谱柱性能评价 6

2.2.1 塔板理论(Plate Theory) 6

2.2.2 分离度(Resolution) 6

2.2.3 拖尾因子(TF) 6

2.2.4 液膜厚度(df) 6

2.2.5 容量因子(k’) 6

2.2.6 定性与定量 7

2.3 毛细管气相色谱的操作条件 7

2.3.1 温度的选择 7

2.3.2 载气的选择 8

2.3.3 分流比和尾吹 8

第三章 实验部分 10

3.1 主要仪器和试剂 10

3.2 色谱柱的制作 10

3.2.2 毛细管色谱柱 11

3.3 实验原理 11

3.4 仪器条件的确定 14

3.4.1 柱室温度 14

3.4.2 载气流量 14

3.4.3 切割时间的确定 14

3.5 定量方法 16

3.5.1 标准曲线的绘制 16

3.5.2 检测限 19

3.5.3 二维色谱法精密度测定 20

3.6 实际样品的测定 20

第四章 讨论与结论 23

4.1 讨论 23

4.2 结论 23

参考文献 24

致谢 26

第一章 文献综述

1.1 汽油的组成

汽油在常温下为无色至淡黄色的易流动液体，很难溶解于水，易燃，馏程为30℃至220℃，空气中含量为74-123 g/m³时遇火爆炸。它是一种复杂混合物，其组成状况及各种性能指标随其加工工艺及产地的地质历史条件不同而有所区别。汽油中组分基本上可分为两大类：(l) 含杂原子化合物类,这类化合物可能的杂原子有硫、氮、氧、钒、镍和铁等，而其中含氧化合物是优质无铅汽油中的重要的添加剂，具有提高汽油辛烷值和减少一氧化碳排放作用，最常用的有MTBE(甲基叔丁基醚)和低分子量醇类。(2) 只含有碳和氢两种元素的烃类，这类化合物有烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃等四大族，而对其中的芳烃族内各组分的分布情况的控制一直是汽油加工中较为关键的问题^[1]。

汽油中最常见的芳烃有苯、甲苯、乙苯和二甲苯(英文简称为BTEX)等化合物，它们的含量一般要高于其他的芳烃。一方面，这些芳烃对汽油的燃烧性能影响很大,它们还具有很多的化学用途,比如可广泛用于油漆、合成橡胶、化学中间产品和农用化学品的生产，也是溶解性能好的有机溶剂。但是另一方面这些芳烃又是汽油生产、储运和使用过程中主要的污染物,不仅具有毒化神经和可能诱发白血病的特点，而且还是危险的致癌性物质，其中苯与1,3-丁二烯、甲醛及乙醛等在汽车尾气中并称为四大有毒有害物质。

车用汽油作为汽油机的主要燃料，应满足汽油机的工作需求。汽油机工作时，汽油应能在很短的时间内形成可燃混合气，保证汽油机能在各种工作条件下可靠起动、平稳运转、正常燃烧、充分发挥汽油机的使用性能。因此，对车用汽油的要求是：适宜的蒸发性；良好的抗爆性；良好的氧化安定性；对车辆机件无腐蚀性；对环境的无害性和汽油本身的清洁性等。汽油的主要使用性能包括它的蒸发性、抗爆性、氧化安定性、腐蚀性、无害性和清洁性。(1) 蒸发性：指汽油在汽化器中蒸发的难易程度。对发动机的起动、暖机、加速、气阻、燃料耗量等有重要影响。汽油的蒸发性由馏程、蒸气压、气液比3个指标综合评定。(2) 抗爆性：指汽油在各种使用条件下抗爆震燃烧的能力。车用汽油的抗爆性用辛烷值表示。辛烷值越高，抗爆性越好。汽油抗爆能力的大小与化学组成有关。带支链的烷烃以及烯烃、芳烃通常具有优良的抗爆性。规定异辛烷的辛烷值为100，抗爆性好；正庚烷的辛烷值为0，抗爆性差。汽油辛烷值由辛烷值机测定。高辛烷值汽油可以满足高压缩比汽油机的需要。汽油机压缩比高，则热效率高，可以节省燃料。提高汽油辛烷值主要靠增加高辛烷值汽油组分，但也通过添加MTBE等抗爆剂来实现。汽油的牌号是按辛烷值划分的。(3) 安定性：汽油安全性能的指标主要是闪点，国家标准严格规定的闪点值为≥55℃。闪点过低，说明汽油中混有轻组分，会对汽油贮存、运输、使用带来安全隐患，还会导致汽车发动机无法正常工作。(4) 腐蚀性：指汽油在存储、运输、使用过程中对储罐、管线、阀门、汽化器、气缸等设备的不产生腐蚀的特性。用总硫、硫醇、铜片实验和酸值表征。

1.2 汽油中芳烃含量的测定方法

发展至今，针对汽油及其芳烃的分析方法种类繁多一，主要有：气相色谱(CC)法；荧光指示剂(FIA)法；高效液相色谱(HPLC)法；近红外光谱(NIR)法；紫外分光光度(UV-VIS)法等。下面就逐一介绍：

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