论文总字数：17787字

摘 要

近年来, 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在科学界引起了广泛的研究兴趣。人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展。氧化还原法被认为是实现大规模生产石墨烯的主要途径之一，而剥离氧化石墨为氧化石墨烯是利用该方法获得高品质石墨烯的关键步骤。本论文是在前人的基础上，采用改性的Hummers方法和超声波制备氧化石墨烯。改性的Hummers方法简化了石墨氧化反应的步骤，做到初始反应物的简单混合，适用工业化生产。现探讨其制备过程中超声波剥离氧化石墨过程中的影响因素，得出比较适合的工艺参数条件，以及相应的表征方法，制备出分散性比较好的氧化石墨烯，从而用适宜的工况参数制备纯度比较高的石墨烯。结果表明，氧化石墨的剥离效果会随着超声波频率的增加而变好，而超声波的功率变化对氧化石墨剥离效果的影响不大，氧化石墨的剥离效果会随着超声波作用时间的增加而越来越好。

关键词：石墨烯 超声波 剥离

The Preparation of Graphene Oxide

Abstract

In recent years, graphene has attracted a great deal of research interest in the scientific community because of its unique structure and excellent performance. People have made ​​positive progress in the preparation of grapheme. Oxidation and Deoxidation is considered as one of the main ways to achieve mass production of grapheme, exfoliation of graphite oxide to grapheme oxide is the key step in the process to obtain high quality grapheme. We use a modified Hummer with ultrasonic methods to prepare graphene oxide. Modified Hummers method simplifies the reaction steps of graphite oxidation and makes the initial reactants simple mixing which is suitable for industrial production. Discussion ultrasonic peeling graphite oxide process factors now arrive at a more appropriate process parameters, and the corresponding characterization methods, better prepared dispersible graphene oxide, and thus with a suitable working parameters of the preparation of high purity graphene. Results show that the exfoliation effect of graphite oxide would be improved with the increase of ultrasonic frequency, and the exfoliation effect of graphite oxide would be improved with the increase of ultrasonic time,but the exfoliation effect of graphite oxide would change little with the ultrasonic power.

Key Words: graphene; ultrasonic; exfoliation

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2石墨烯的发现史及简介 2

1.3 石墨烯的制备方法 3

1.3.1 微机械剥离法 3

1.3.2化学剥离法化学 4

1.3.3化学气相沉积法 4

1.3.4碳纳米管裁剪法 4

1.3.5外延生长法 4

1.4氧化石墨烯制备 6

1.4.1氧化石墨的制备 4

1.4.2氧化石墨的剥离 4

1.5氧化石墨烯应用 6

1.6本论文的研究目的和主要工作 6

第二章 氧化石墨烯的制备工艺研究 8

2.1 实验药品与仪器 8

2.2 实验步骤 9

2.2.1 制备氧化石墨 9

2.2.2 氧化石墨剥离实验 9

第三章 结果与讨论 11

3.1光学显微镜 11

3.2 AFM-原子力显微镜 12

3.3紫外-可见吸收光谱 14

3.3透射电子显微镜 14

第四章 结语与展望 17

4.1结语 17

4.2展望 17

参考文献 18

致谢 19

第一章 绪论

1.1引言

碳质材料伴随着人类,走过了几千年漫长的路程,作为一种既古老而又现代的材料,在文明史中发挥着重要作用,是人类社会的发展不可或缺的一种材料。近20年以来,碳材料科学的发展突飞猛进。

1985年,英国化学家克罗托(H. Kroto)及美国科学家斯莫利(R. Smalley)等人在氦气流中,利用激光照射石墨,待石墨蒸发成碳灰后,制得由60个碳组成的碳原子簇结构分子C₆₀,又称富勒稀^[1]。1991年,日本物理学家饭岛澄男(S. lijima)用高分辨率电镜从电弧法生产的碳纤维中发现了碳纳米管^[2]。2004年,英国曼彻斯特大学的盖姆(A. Geim)等人利用机械剥离法,以石墨作为原料,得到仅由一层碳原子构成的石墨薄片,即石墨稀^[3]。它具有二维蜂窝状晶格结构,这种石墨晶体薄片的厚度为0.335 nm,把20万张薄片叠加到一起,也仅有一根头发丝的厚度。它被认为是富勒炼、碳纳米管、石墨的基本结构单元,如三维结构石墨就是由许多石墨稀单片堆砌而成,具有一维结构的碳纳米管也可通过将石墨稀进行卷曲后得到,若将石墨稀裹成球状,则成了零维的富勒稀^[4]。

氧化石墨稀是石墨稀重要的派生物,它的结构与石墨稀大致大体相同。随着石墨稀二维结构能稳定存在的发现,氧化石墨稀也成为人们研究的一个热点。虽然制备石墨稀的方法有很多,但只有化学还原氧化石墨稀可制得大量的石墨稀,因此,石墨制备氧化石墨稀被认为是大规模合成石墨炼的起点;同时由于氧化石墨稀上分布了很多亲水性的官能团,这使得氧化石墨稀不仅拥有很好的亲水性和在水中的分散性,还能够通过化学改性使其拥有了更广泛的用途。

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