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摘 要

本实验采用浊点滴定法滴定了质量浓度分别为15%，17%，19%，21%的聚偏氟乙烯（Polyvinylidene fluoride）溶液，溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮（N-methyl-2-pyrrolidone），通过滴定所用去离子水（非溶剂）的量占溶液的质量分数，绘制相图考察得随着PVDF的质量浓度增大，含水量逐渐减少，说明PVDF具有较强的疏水性；在相同质量浓度的PVDF溶液中加入亲水成分二氧化钛（Titania），使用相同的方法滴定并绘制相图，考察得溶液加入亲水成分后含水量大大增加，说明加入亲水成分后可以改善了PVDF的亲水性。因此，对PVDF亲水性差这一缺点，可以利用加入亲水成分的方式进行改善。

此外，还考察了质量浓度为15%和20%的PVDF溶液的分相动力学，通过分相图发现在PVDF成膜过程中制模液发生了固液分相，逐渐从液态变为固态，PVDF膜形成。分别加入质量浓度为1%的亲水成分TiO₂和聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinyl pyrrolidone）后成膜时间变短，同时加入这两种亲水成分时效果比只加一种更好一些。

关键词：PVDF 亲水成分 相图 TiO₂ PVP

Study on hydrophilic composition in polymer / solvent system phase diagram and phase-separating

Abstract

This experiment titrated the solution with mass fraction of 15%,17%,19%,21% of PVDF(solvent NMP) by cloud point titration. Origin was used to draw prase diagram by the mass fraction of deionized water(nonsolvent). With the increase mass fraction of PVDF, the water content gradually decreased. It means the poor hydrophilicity of PVDF. The hydrophilicity increased，when TiO₂ was added compared with the same mass fraction of PVDF. We could draw a conclusion that hydrophilic component cloud improve the hydrophilicity of PVDF. Therefore, the hydrophilic component could be used to improve the hydrophilicity of PVDF.

In addition, we also investigated the phase separation kinetic with the mass fraction of 15% and 20% of PVDF. Solid-liquid phase separation was found during PVDF membrane formation. Respectively, after using the mass fraction of 1% of TiO₂ and PVP, membrane-forming time is shortened. However, the effect of adding both two hydrophilic components were better than just adding only one.

Key words: Polyvinylidene fluoride; hydrophilic component; prase diagram; Titania; Polyvinyl pyrrolidone

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 相图 1

1.1.1 相图定义 1

1.1.2 相图的重要性 1

1.1.3 相图计算的发展 1

1.1.4 相图的测定 2

1.2 PVDF介绍 2

1.3 分相 3

1.4 本课题研究目的和内容 4

1.4.1 研究目的 4

1.4.2 研究内容 4

第二章 实验部分 6

2.1 实验原料及仪器设备 6

2.1.1 实验原料及仪器设备 6

2.1.2 仪器设备 6

2.2 实验步骤 7

2.3 实验内容 7

2.3.1 浊点法滴定（相图） 7

2.3.2分相实验 17

第三章 结果与讨论 20

3.1 PVDF相图的绘制 20

3.1.1 不加亲水成分的相图 20

3.1.2 加亲水成分TiO₂的相图 21

3.2 PVDF分相图的绘制 21

3.2.1 15%PVDF的分相图 21

3.2.2 20%PVDF的分相图 22

3.2.3 15%PVDF 1% TiO₂的分相图 23

3.2.4 20%PVDF 1% TiO₂的分相图 24

3.2.5 15%PVDF 1%PVP的分相图 25

3.2.6 20%PVDF 1%PVP的分相图 26

3.2.7 15%PVDF 1% TiO₂ 1%PVP的分相图 27

3.3 本章小结 28

第四章 结论 30

参考文献 31

致 谢 32

第一章 文献综述

1.1 相图

1.1.1 相图定义

相图的定义有狭义和广义之分：表示系统相平衡的组分和参数直接关系的图，也叫相平衡状态图，即狭义相图；广义相图是一种轨迹集合，体系在一定条件下各相达到平衡后得到的热力学变量，它表示的是体系中的平衡态，也就是相平衡图。

1.1.2 相图的重要性

相图的重要性已经被化工、冶金、材料、地质的广大工作者认同，被赞美为材料的设计指导书、冶金人的地图和热力学数据的始源。近代实验技术越来越精密，因而相图实验测定的可靠性也大大提高。

相图是体系中相平衡的几何图示，与热力学紧密相关，相图解析就是从图中得到热力学数据，相图合成就是由热力学数据和原理也可以绘制相图。科学工作者已经研究了很多聚合物的相图，比如PES、PSF等，却很少有人对共聚物、溶剂及非溶剂的相图作出系统研究。相图对于制备膜的性能、结构等能有一些“预测”，因此显得尤其的重要，尤其是对膜的结构^[1]。

1.1.3 相图计算的发展

1970年以来，随着计算机技术与统计力学、热力学和溶液理论的发展，在L. Kaufman，M. Hillert和I. Ansara等人奠定基础的前提下，经过不断努力创新，相图的研究从以实验测定发展到了与计算机相图相结合来研究的新阶段，并发展成一门新学科—CALPHAD，其实质正像《CALPHAD》杂志的副标题^[2]所示：相图和热化学的计算机耦合(Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry)。CALPHAD方法，就是用已知的二元相图来绘制三元相图或者多元。

它的具体做法是根据热力学的函数及定律，结合体系的最小自由能、化学势、初始条件，来确立在一定的压力和温度下一个组分体系的结构相和平衡状态。只要有足量的资料和数据，用低组分相图来推测高组分体系的未知相图，这在实际上和理论上都是可以的。

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