论文总字数：15735字

摘 要

本文以七水合硫酸锌与氢氧化钠为原料经沉淀法制备前驱体，再经高温煅烧制备超细氧化锌粉体，并进一步研究反应条件和煅烧温度对氧化锌产生的影响。对制备前驱体进行热重分析（TG），对煅烧后制得氧化锌进行X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、粒度分布以及紫外可见光吸收光谱（UV-Vis）表征分析。热重结果表明温度升高至500℃前驱体不再出现失重并完全分解成氧化锌；XRD结果表明锌离子浓度为0.4mol/L、氢氧根浓度为0.8mol/L（反应物比例为1:2）制备的前驱体经管式炉500℃煅烧2h所得氧化锌为高纯度、结晶度良好的六方纤锌矿结构；SEM结果显示同样条件下制得的氧化锌呈棱角分明的纳米棒，长度约550nm，直径200nm；粒度分布结果也显示上述条件下制得的氧化锌颗粒具有很好分散性；紫外可见光吸收光谱测定该条件下制得氧化锌在紫外波段有很强的吸收，并在356nm处出现峰值。

关键词： 氧化锌 沉淀法 煅烧 纳米棒

Preparation of Superfine Zinc Oxide Particles

Abstract

This paper based on zinc sulfate heptahydrate and sodium hydroxide as raw material by precipitation method for preparation of the precursor, then fabricating nano-ZnO powders through calcination with high temperature. And the article focused on the effect of reaction conditions and calcination temperature on the ZnO. The precursor of ZnO was characterized by the TG analysis, and the XRD, particle diameter distribution analysis, SEM and UV-Vis were also employed to study the synthesized powder. TG analysis indicated that precursor can be completely decomposed into ZnO at 500℃; XRD results showed that ZnO by fabricating with optimum condition was obtained well crystallinity and standard hexagonal wurtzite structure；SEM results showed that zinc oxide was nanorods structure(length was 550nm, diameter was 200nm）; Particle size distribution results showed that particles of zinc oxide has a good dispersibility under the same conditions; the result of ultraviolet absorption spectroscopy indicated ZnO has strong absorption in the UV band.

Key Words: Zinc oxide; Precipitation method; Cacination; Nanorod

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 前言 1

1.1氧化锌制备在国内外的研究进展 1

1.1.1 固相法 1

1.1.2　气相法 1

1.1.3　液相法 2

1.1.4 沉淀法 2

1.1.5　水热法 2

1.1.6　溶胶凝胶法 3

1.2　超细氧化锌的应用 3

1.2.1　紫外线屏蔽剂 4

1.2.2　光催化剂 4

1.2.3　导电氧化锌 4

1.3氧化锌制备的研究目的和内容 5

第二章 沉淀法制备氧化锌工艺研究 6

2.1 实验主要试剂及仪器 6

2.1.1 实验试剂 6

2.1.2 实验仪器及测试设备 6

2.2 实验方法 7

2.2.1纳米氧化锌的合成 7

2.2.2 表征方法 7

第三章 结果与讨论 8

3.1 热重结果分析 8

3.2 X射线衍射图谱结果分析 9

3.2.1 反应比例对氧化锌晶体结构的影响 9

3.2.2 反应时间对氧化锌晶体结构的影响 10

3.2.3 煅烧温度对氧化锌晶体结构的影响 11

3.3 扫描电子显微镜结果分析 12

3.3.1 反应比例对氧化锌形貌的影响 12

3.3.2 反应时间对氧化锌形貌的影响 13

3.3.3 煅烧温度对氧化锌形貌的影响 14

3.4 粒度分布结果分析 15

3.4.1 反应时间对氧化锌粒径分布的影响 15

3.4.2 煅烧温度对氧化锌粒径分布的影响 16

3.5 紫外吸收光谱结果分析 18

第四章 结论 19

参考文献 20

致谢 22

第一章 前言

1.1氧化锌制备在国内外的研究进展

目前，世界各国对超细氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等4个方面。其中制备技术是关键，因制备工艺和过程的研究与控制对其微观结构和宏观性能具有重要的影响。制备超细氧化锌的方法若以物料状态来分则可归纳为固相法、气相法和液相法三大类，随着科技的不断发展以及对不同物理化学特性超细粉的需求，在上述方法的基础上衍生出许多新的制备技术^[1～5]。

1.1.1 固相法

固相法又分为机械粉碎法和固相反应法两大类，前者是一种传统的粉化工艺，用于粗颗粒微细化。由于其具有成本低、产量高以及制备工艺简单易行等优点，因而在一些对粉体的纯度和粒度要求不高的场合仍然适用。然而由于其固有的缺点，如能耗大、效率低、所得粉粒欠均匀、杂质易于混入等，因此在当今高科技领域中较少采用此方法。而后者为固相反应法是将金属盐或金属氧化物按一定比例充分混合，研磨后进行煅烧，通过发生固相反应直接制得超细粉或再次粉碎得超细粉。固相配位化学反应法是近几年刚发展起来的一个新的研究领域。首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物，然后将固相产物在一定温度下热分解，得到氧化物超细粉.

固相配位化学反应法具有化学计量准确，工艺简单，合成温度低，不需溶剂，产率高等优点，是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。

1.1.2　气相法　

气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体并使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。气相法可分为激光法、气体蒸发法和等离子体法等。

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