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摘 要

制CO工艺冷凝液主要来源于烃类蒸汽转化制CO过程中加入的过量水蒸汽，其中过量水蒸汽可重新回废热锅炉产生中压蒸汽作为制CO原料汽。然而，在实际生产运行中，工艺冷凝液含有有机杂质和金属离子，存在电导率偏高，pH值偏低等问题，不符合锅炉给水使用标准。本文对制CO工艺冷凝液中金属离子含量、总碳和总氮含量、电导率等进行分析；采用高效液相色谱对主要有机物甲酸进行分析测定；并考察XSC-1吸附剂对总有机碳（TOC）和总氮（TN）动态吸附性能。本文主要研究内容和结论如下：

（1）采用总碳总氮分析仪、ICP及多参数分析仪测定了制CO工艺冷凝液总碳和总氮含量、金属离子含量和电导率。结果表明，制CO工艺冷凝液总有机碳（TOC）、总碳（TC）、总氮TN含量分别为14.67、65.48、40.77 mg/L，冷凝液中主要金属离子钠离子含量为20.77mg/L，电导率为423μS·cm^-1。

（2）采用高效液相色谱分析了制CO冷凝液中甲酸含量。结果表明其最佳检测条件为柱温30℃，流速1.0mL/min，流动相为0.01mol/L KH₂PO₄：乙腈=100：0，检测波长210nm，制CO工艺冷凝液中甲酸含量为32.5mg/L。

（3）考察了制CO工艺冷凝液TOC和TN在XSC-1吸附剂上动态吸附性能。结果表明，在TOC和TN初始含量分别为14.67mg/L和40.77mg/L，吸附剂XSC-1的适宜吸附条件为：压力0.1MPa，吸附温度90℃，制CO冷凝液进料空速7.89h^-1，总有机碳、总氮的穿透吸附量分别达到分别为2.42mg/g_ads和3.66mg/g_ads。

关键词：制CO工艺冷凝液 TOC TN 甲酸 XSC-1 吸附

Analysis of CO Process Condensate and Dynamic Adsorption Performance of XSC-1

ABSTRACT

The process condensate water in CO production is mainly from the excessive steam, and the condensate needs to return to the waste heat boiler as boiler feed water to produce medium pressure steam as the raw steam in the syngas production. However, in the actual production run, the condensate contains part of organic matters and metal ions contributing to high conductivity and low pH. In this paper, the content of formic acid as the main organic matter in production CO condensate was detected by performance liquid chromatography(HPLC). And the dynamic adsorption performance of XSC-1 for production CO condensate was tested. The main contents and results are as follows:

1. The contents of total organic carbon (TOC), total nitrogen (TN) and metal ions in the condensate was detected with multi-parameter controller and ICP. The results show that the TOC and TC are 14.67 and 65.48 mg/L, the content of main metal ion Na is 20.77 mg/L.
2. The content of formic acid was detected by HPLC. The results show that the suitable column temperature and detection wavelength are 30 ℃ and 210nm, the mobile phase is 0.01mol/L KH₂PO₄ with the flow rate of 1.0mL/min. The content of formic acid in CO condensate is 32.5mg/L.
3. Dynamic adsorption properties of XSC-1 adsorbent were investigated. The results show that the breakthrough adsorption capacity of TOC and TN is 2.50mg/g and 3.70mg/g respectively, while the initial content of TOC and TN are 14.67mg/L and 40.77mg/L. Optimal dynamic adsorption conditions are 90℃ and space velocity 7.89 h^-1.

KEYWORDS: CO process condensate; TOC; TN; formic acid; XSC-1 ; Adsorption

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第1章 概 述 1

1.1 课题研究背景及意义 1

1.2 制CO工艺冷凝液来源和性质 2

1.3 制CO工艺冷凝液回用现状 3

1.4 吸附法处理工艺冷凝液的研究进展 4

1.4.1 常用吸附剂 4

1.4.2 吸附处理工艺 7

1.5 本文主要研究内容 7

第2章 实 验 8

2.1 主要原料及仪器 8

2.1.1 主要原料及试剂 8

2.1.2 主要仪器 8

2.2 制CO工艺冷凝液分析方法 9

2.2.1 总碳(TC)和总氮(TN)的测定 9

2.2.2 金属离子含量测定 9

2.2.3 电导率测定 9

2.2.4 甲酸含量测定 9

2.3 XSC-1吸附CO工艺冷凝液实验 10

2.3.1 XSC-1吸附剂预处理 10

2.3.2 总有机碳和总氮在XSC-1动态吸附实验 10

第3章 结果与讨论 12

3.1 制CO工艺冷凝液组分分析 12

3.1.1 总碳(TC)和总氮(TN)的测定 12

3.1.2 金属离子含量分析 12

3.1.3 电导率测定 13

3.2 甲酸含量测定 13

3.2.1 高效液相色谱检测条件考察 13

3.2.2 绘制标准曲线 14

3.2.3 加标回收率测定 14

3.3 XSC-1动态吸附性能研究 15

3.3.1 吸附温度 15

3.3.2 进料空速 16

第4章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

致谢 21

第1章 概 述

1.1 课题研究背景及意义

随着企业的发展和装置规模的扩大，对水的需求量逐渐加大,对水质的要求也更加严格，因此回收利用水成为企业可持续发展的重要手段。凝结水是由蒸汽做功之后凝结而成，在实际生产中往往因蒸汽系统的凝汽器渗漏、金属腐蚀产物等的污染使凝结水的水质下降，不能直接用于锅炉给水。凝结水中常见的污染物有油类、铁离子等腐蚀性产物。这些污染物常常呈酸性，含油量和含铁量都严重超标，对锅炉辅机和其他设备的安全运行带来了严重威胁。因此需要对回收的凝结水进行除油除铁以及除有机物处理，以达到锅炉进水要求，保证给汽系统中的锅炉、辅机和其他设备的安全长周期运行。

以重庆市扬子江乙酰化工有限公司一氧化碳(CO)装置^[1]为例，该装置以天然气为原料，采用蒸汽转化法制CO，即天然气蒸汽转化法制合成气生产工艺。工艺中水以蒸汽形式直接参与反应，与原料天然气按一定比例在催化剂作用下经高温转化，生成一氧化碳。由于反应后的合成气中仍有大量的水未参与反应，根据原设计，此工艺冷凝液将回收人锅炉蒸汽系统，重新加热成为蒸汽。

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