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摘 要

本课题研究的是聚甲基硅氧烷（SE-30）高效毛细管色谱柱的研制方法及应用。

本文采用静态法研制SE-30毛细管色谱柱，所研制的毛细管色谱柱性能都很优越，0.25mm的色谱柱每米理论塔板数达到4000以上，0.32mm的每米理论塔板数都达到了3000以上。应用SE-30高效毛细管色谱柱对3-氯-2-甲基苯胺、三氟甲基苯胺和焦化甲苯进行了色谱分析，达到了良好的分离效果。

关键词：SE-30 聚甲基硅氧烷 毛细管色谱柱 应用

The applications and manufacture of poly methyl siloxane capillary columns

Abstract

The subject mainly study the applications and manufacture of poly methyl siloxane capillary columns.

A static method for coating capillary column has used in this time.The SE-30 capillary columns’ separation performance was very good. The number of theoretical plates per-metre were more than 3000. 3-chloro -2-methylaniline， Trifluoromethylaniline and Coking tolouenl were effectively separated and analyzed by SE-30 capillary columns.

Key words: poly methyl siloxane; SE-30; capillary column; application

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1毛细管气相色谱法发展历史 1

1.2 毛细管的分类 2

1.3 常用的气相色谱固定液 4

1.4 本课题研究意义 4

第二章 色谱理论部分 5

2.1 毛细管气相色谱柱性能评价 5

2.1.1塔板理论 5

2.1.2分离度 5

2.1.3 拖尾因子 5

2.1.4 液膜厚度 6

2.1.5 容量因子 6

2.2.色谱柱的选择 6

2.3 毛细管气相色谱的操作条件 7

2.3.1 载气的选择 7

2.3.2 温度的选择 8

第三章 实验部分 10

3.1 SE-30气相色谱柱的制作 10

3.1.1 仪器与试剂 10

3.1.2 毛细管柱的制备 10

3.1.3 毛细管柱的柱效检测 11

3.2 SE-30毛细管柱的应用 12

3.2.1 3-氯-2-甲基苯胺的毛细管色谱分析 12

3.2.2 三氟甲基苯胺的毛细管色谱分析 13

3.2.3 焦化甲苯的毛细管色谱分析 14

第四章 结论 17

参考文献 18

致 谢 20

第一章 文献综述

1.1毛细管气相色谱法发展历史

在色谱法的发展史中，俄国植物学家茨威特被公认是其创始人，他首先采用柱层析法成功分离了植物色素的提取物。1903年，他在华沙自然科学会上首先使用了“色谱”一词。色谱法在20世纪40年代得到了快速发展。英国的年轻化学家马丁和辛格不仅以氯仿作流动相，成功分离出羊毛纤维中的氨基酸，更提出了色谱塔板理论和气体作为流动相的可能性。

在化工、石油、环境和食品等领域，结果往往是产品中混合杂质，在对目标物提纯之前我们必须了解粗品中的每个组分，因而检测分析在化工石油领域已经成为一个十分重要的环节。过去我们几乎都依赖于不锈钢填充柱，但是其柱效低，灵敏度差，而且内壁活性高，易于和被分析的组分发生反应，所以我们选择了柱效和灵敏度更高的毛细管色谱柱。

1952年，马丁和另一位科学家詹姆斯的研究标志了气相色谱这一新技术的诞生，四年后，荷兰学者提出了速率理论，从动力学角度描述气相色谱法的过程。1957年，戈雷发表了第一篇关于毛细管柱气相色谱法的论文，此后，戈雷详细研究并完善了毛细管柱的制备和理论问题。他发现使用毛细管柱对提高柱效有明显作用，因而分别使用金属管、玻璃管和聚乙烯毛细管色谱柱来分离空气峰，实验结果表明毛细管的柱效率比填充柱的提高了约7～8倍，表明了毛细管柱的巨大潜力。1979年的春天，熔融石英毛细管柱被首次提出可以用于分离，它具有易于操作安装，内表面惰性好，柔韧性好，热稳定性好和拖尾小等优点，随后它逐渐取代不锈钢柱成为了气相色谱的新载体。

1959年我国毛细管色谱柱的研究由大连化物所开始，他们首先使用段一塑料绳为色谱柱，称为带色谱，进行了一些初步的理论、技术研究工作。近年来大连化物所的玻璃键合相毛细管、石化院的交联石英毛细管、SE-54毛细管色谱柱^[10]，南京工业大学秦金平的酸、碱专用柱和异构体专用柱（如分离二甲苯体系）的相继出现^[11-16]，表明毛细管色谱技术在我国发展极快。

北京理工大学的魏清泉老师通过氢化硅烷化来嫁接离子液体到聚甲基硅氧烷上，并用格罗测试混合物和含有26种化合物（烷烃，醇，脂族或芳族化合物的酯，酚，胺，苯胺，醇等）的混合物测试这种新型固定相的分离能力，以及用柱流失资料来评价其的热稳定性。分离结果表明，柱中所有的化合物都有完美的峰形，而且直到250℃之前没有显著的柱流失出现，相比之下，最普通的单阳离子咪唑离子液体在190℃时柱流失严重。由此可见，离子液体-聚甲基氢硅氧烷（ILs-PMS）同时集合了两者优点结合在一起，创造出一种具有独特性能的新型固定相。

目前气相色谱(GC)已是一种成熟的分析技术，可以分离百分之七十以上的化学品，在检验时，毛细管色谱柱能让极性组分以尖锐的色谱峰流出，从而提高分离度，并且使最小检出量减少。毛细管具有柱效高，热稳定性好，化学惰性好，不易与其他物质发生反应等优点，加上近年来交联固化固定相技术的发展，检测器的信噪比和稳定性也大大增加。冷柱头进样技术的发展使色谱分析时不必分流，能够在毛细管柱中注入稀溶液，从而实现毛细管柱气相色谱检测痕量化工品这一方法能够得到广泛应用。尤其是SE-30毛细管色谱柱，它的固定相为100%的聚甲基氢硅氧烷溶液，即使在320℃的高温下也可以正常使用，对于一些常规体系的分离，这些常规通用柱已经能够适于工业分析之用。

作用一种常见的分析手段，色谱法适用于复杂混合物的分离。其分离原理是利用混合物中各种组分的物理化学性质（如吸附，溶解或其他性质）的差异。使各各组分以不同程度分布在两个不相融的相中，两相中有一相是固定的，称为固定相，另一相是流动的，称为流动相，当两相作相运动时，各组分在两相中反复多次分布。流动相带动各组分向前移。由于上述多次分布结果，各组分移动距离不同，从而得到分离，分析。

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