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摘 要

120#溶剂油主要成分是80~120℃的烷烃（C6~C8），约含10-35wt%的正庚烷，高纯度正庚烷在化工、医药等相关行业需求量逐年增大，而我国市场上的高纯度正庚烷产品完全依赖进口。为此本文利用5A分子筛择形吸附原理，采用脱附剂置换脱附从120#溶剂油中吸附分离获得以正庚烷为主nC6~8烷烃，考察吸附温度、吸附压力、进料体积空速、脱附剂体积空速、脱附时间、脱附压力等条件对5A-8吸附分离120#溶剂油提取nC6~8烷烃的影响。结果表明，5A-8分子筛上适宜提取nC6~8烷烃的置换脱附工艺条件为：吸附温度185℃、吸附压力0.5MPa、吸附体积空速0.387h^-1，脱附压力0.5MPa，脱附剂B体积空速0.581h^-1，一次脱附时间0.5min，二次脱附时间17.5min条件下，nC6~8烷烃循环吸附量为3.37g/100gads，脱附油中nC6~8烷烃含量为99.09wt%。5A分子筛生产效率及脱附剂消耗量分别为0.099g/(100g_ads•min)和4.44g/g。

关键词：120#溶剂油 5A分子筛 正庚烷 置换脱附

Replacement Desorption Process of Separation n-paraffins from No. 120 solvent oil

ABSTRACT

No. 120 solvent oil, mainly containing alkane of 80~120℃(C6~C8), contains 10~35wt% n-heptane. Low viscosity and sulfur content of high purity n-heptane bring great demands in chemical engineering, pharmaceutical and so on. Now high purity n-heptane are mainly dependent on import. NC6~8 paraffins including n-heptane were extracted from No. 120 solvent oil by selecting-shape adsorption performance of 5A molecular sieves， adsorption temperature and pressure, feed and desorbent space velocity, desorption time and pressure were investigated. Results show that adsorption temperature 185℃, adsorption pressure 0.5MPa, space velocity 0.387h^-1, desorption pressure 0.5MPa, space velocity of desorbent B 0.581h^-1, first desorption time 30s, second desorption time 17.5min. At these conditions, nC6~8 content in desorption oil, cyclic adsorption capacities were 99.09wt%, and 3.3.7g/100gads. Production efficiency of 5A zeolites and desorbent consumption were 0.099g/(100gads•min) and 4.44g/g, respectively.

KEYWORDS: No. 120 solvent oil; 5A molecular sieves; N-heptane; Replacement desorption

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 1

第1章 概 述 2

1.1 120#溶剂油性质和用途 2

1.2 正庚烷的性质及用途 2

1.3 正构烷烃生产方法研究进展 2

1.3.1 精馏分离法 2

1.3.2 萃取分离法 2

1.3.3 吸附分离法 2

1.4 吸附分离提取正构烷烃研究现状 2

1.5本文主要研究内容 2

第2章 实验 2

2.1 主要原料、试剂及仪器 2

2.2实验装置及方法 2

2.2.1 5A-8分子筛预处理 2

2.2.2 吸附分离提取正构烷烃实验 2

2.2.3 计算方法 2

2.2.4 分析方法 2

第3章 结果与讨论 2

3.1 脱附压力 2

3.2 吹扫体积空速 2

3.3 一次吹扫时间 2

3.4 吸附温度 2

3.5 进料体积空速 2

第4章 结论与展望 2

4.1 结论 2

4.2 展望 2

参考文献 2

致 谢 2

第1章 概 述

1.1 120#溶剂油性质和用途

120#溶剂油，又称为橡胶溶剂油，俗称白电油、白醇，收集馏程在80~120℃，主要用于橡胶工业，制鞋行业，再生胶的综合利用，调制各种粘合剂。产品为无色透明液体，易燃，易挥发，不含四乙基铅，硫含量低，是一种用途广泛的有机溶剂。以油田优质轻烃为原料，采用连续精馏工艺生产而成，其主要成份有正庚烷、异庚烷和环庚烷，还含有少量的辛烷和己烷，主要杂质为芳烃、硫、氮等化合物，常温常压下为液态，易燃易挥发。

1.2 正庚烷的性质及用途

正庚烷（n-heptane），分子式为C7H16，结构式为CH3-(CH2)5-CH3，分子量为100.2，沸点98.4℃，相对密度为0.68g/cm3，常温常压下无色易挥发液体，极易着火，蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1~6%。

正庚烷可以作动植物油脂的萃取溶剂、增溶剂、溶胀剂，荧光分析试剂，还可用于臭氧、三甘油脂的测定、农药残毒的分析、色谱分析参比物、快干性橡皮胶合剂、橡胶工业用溶剂，也用于油漆、涂料、清漆、快干性油墨及印刷工业中作清洗溶剂以及用于有机合成、实验试剂的制备等。纯品用作测定汽油辛烷值的标准燃料^[1]。

1.3 正构烷烃生产方法研究进展

生产正构烷烃的方法主要有精馏法、萃取法和吸附分离法等。

1.3.1 精馏分离法

精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。

南京师范大学的苏复^[2]]等人总结了国内外正庚烷的生产状况和市场行情，分析了中小型石化企业生产正庚烷的可行性，提出采用萃取精馏分离正庚烷的方法。在间歇精馏塔塔顶温度为91-101℃、塔釜为103-110℃的条件下，可以得到58％以上正庚烷和甲基环己烷的混合液。采用循环式汽液平衡釜测定正庚烷-甲基环己烷-组成体系和正庚烷-甲基环己烷-组成-溶剂体系的平衡数据，分别计算出在四种溶剂存在的条件下，正庚烷对甲基环己烷相对挥发度，以乙二醇为溶剂，采用简写萃取分离实验，萃取塔釜含有正庚烷达98%以上（不含溶剂）。以甘油为萃取剂对正庚烷的分离效果最佳。常州大学的刘晶^[3]等人以直馏汽油为原料，采用初步精馏、萃取精馏、深度精馏分级工艺分离正庚烷和甲基环己烷。结果表明：在塔板数13块，回流时间12 min，塔顶温度90-106℃等条件下，可以将原料中正庚烷和甲基环己烷混合含量从14%提浓得到70%以上。根据正庚烷和甲基环己烷的极性不同，采用单级循环汽液平衡方法选择萃取剂。实验表明：醇A可将正庚烷和甲基环己烷的相对挥发度从1.075提高到1.422。以上述浓缩液为原料，以醇A为萃取剂进行萃取精馏，经Aspen Plus软件模拟分离正庚烷和甲基环己烷，最终得到96.26%的正庚烷和92.10%的甲基环己烷。

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