论文总字数：14693字

摘 要

本文以制备小孔径莫来石管式支撑体为目标，以平均粒径为5.58 µm的莫来石为原料，通过挤出成型的方法制备管式陶瓷支撑体。研究了烧成温度与保温时间对支撑体的孔隙率、纯水通量、机械强度以及微观结构的影响。结果表明，随着烧成温度的升高与保温时间的增加，抗弯强度逐渐增加，而孔隙率逐渐减小。当烧成温度为1450 ℃，保温时间为2 h时，所制备的莫来石支撑体的孔隙率达到37.3%，机械强度达到43.92 MPa。

关键词：莫来石；多孔陶瓷；保温时间；

Preparation and characterization of small aperture of porous ceramic support

Abstract

This paper reported the preparation of small aperture mullite tube support. The support were fabricated by extruding method, using mullite as raw material. Effect of sintering temperature and holding time on porosity, the flexural strength, the pure water flux, and microstructure of the support were searched. The increase of sintering temperature and holding time improved the flexural strength of porous mullite ceramics, but reduced the open porosity. As the sintering temperature was 1450 ℃and holding time was 2 hour, a flexural strength of 43.92 MPa was achieved at an open porosity of 37.3%.

Key Words: Mullite; Porous ceramics; Holding time;

目 录

摘 要 I

Abstract I

目 录 II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2多孔陶瓷膜支撑体的特点以及性能要求 2

1.3多孔陶瓷膜支撑体的制备技术 2

1.3.1 添加造孔剂法 2

1.3.2 固态粒子烧结法 3

1.3.3 反应烧结制备多孔陶瓷支撑体 3

1.3.4 梯度孔法 3

1.4多孔陶瓷膜支撑体的发展现状 3

1.5多孔陶瓷膜支撑体需要解决的问题 4

1.6 本课题的研究目的及本论文的研究工作 5

第二章 实验部分 7

2.1 概述 7

2.2 实验部分 7

2.2.1 粉体及支撑体性能表征 7

2.2.2 支撑体的微观结构 7

2.2.3 支撑体的线性收缩率 7

2.2.4 支撑体的孔隙率 7

2.2.5 支撑体的孔径分布 8

2.2.6支撑体的纯水通量 8

2.2.7 支撑体的机械强度 8

2.2.8 支撑体的晶型分析 9

第三章 结果与讨论 10

3.1 莫来石粉体表征 10

3.2 烧成温度对莫来石支撑体性能的影响 10

3.2.1 烧成温度对支撑体收缩率的影响 10

3.2.2 烧成温度对支撑体孔隙率的影响 10

3.2.3 烧成温度对支撑体平均孔径的影响 11

3.2.4 烧成温度对支撑体纯水通量的影响 11

3.2.5 烧成温度对支撑体抗弯强度的影响 11

3.2.6 烧成温度对支撑体微观结构的影响 12

3.3 保温时间对莫来石支撑体性能的影响 13

3.3.1 保温时间对支撑体线性收缩率的影响 13

3.3.2 保温时间对支撑体孔隙率的影响 14

3.3.3 保温时间对支撑体平均孔径的影响 14

3.3.4 保温时间对支撑体纯水通量的影响 14

3.3.5 保温时间对支撑体机械强度的影响 14

3.3.6 保温时间对支撑体微观结构的影响 15

第四章 结论 16

参考文献 18

致 谢 20

第一章 文献综述

1.1引言

以膜作为分离介质的膜技术是在二十世纪六十年代出现的一项新兴化工分离技术，由于它与传统的化工分离技术如蒸馏、结晶、离心、过滤和溶剂萃取相比，具有分离效率高，过程无相变，能耗低，设备简单，操作容易等优点，自从七十年代进入工业应用领域后，应用越来越广泛，市场不断扩大。目前，在石油化工、食品、医药、冶金、生物工程，特别是在人类赖以生存的能源、水资源与环境等领域发挥着关键性作用。无机分离膜的发展起源于二十世纪四十年代，其发展可分为三个阶段：（1）用于分离铀同位素的核工业时期；（2）用于液体分离领域的微滤膜和超滤膜发展时期；（3）进入九十年代后的全面发展时期。

无机膜与有机膜相比，具有如下主要特点：

1 耐高温：无机膜的使用温度可达到400 ℃，甚至可以达到1000 ℃。因此适用于高温操作产物的直接分离或人为提高分离温度，以减小被分离物的粘度。适用于食品和生物工程领域时，还可以直接进行蒸汽清洗和灭菌。

2 耐化学腐蚀：无机膜可以再pH值为1-14的范围内使用，并且耐有机溶剂，因此适用于非水溶液体系的分离，也可以用化学试剂进行清洗使膜再生。

3 机械强度高：无机膜一般以载体的形式使用，而载体膜是经过高温烧成的多孔体，器机械强度远远高于有机膜。因此，无机膜可以用于在较高的压力条件下使用而不会造成膜材料的变形或损坏，并可以进行高压反冲进行膜材料的再生。

4 孔径均匀、孔径分布窄：由于制作工艺的限制，有机膜的孔径分布很宽。而无机膜的分布非常窄。因此，使用无机膜的分离效果要优于有机膜。

5 使用寿命长：无机膜的使用寿命一般为3-5年，甚至可以使用10年。

近年来，利用多孔陶瓷膜处理水的工艺已经引起人们的广泛重视^[1]。如：以美国Corning公司和日本的NGK公司为代表的陶瓷膜公司开发出面向水处理领域的全通量陶瓷膜产品，目前已经进入规模化应用阶段^[2]。2001年日本东京的一些自来水厂使用NGK公司的蜂窝状陶瓷膜工艺生产饮用水，每天可以净化3400 m³/d^[3]。此外，日本NGK公司供应40多家日本的饮用水厂陶瓷膜过滤系统，生产能力1620 m³/d^[4]。可见，利用陶瓷膜制备饮用水在日本已经实现了工业化，而我国尚处于研究阶段，其中南京九思高科技有限公司已经实现了陶瓷膜的工业化应用。

多孔陶瓷膜可以看做是一种多孔梯度材料，由多孔陶瓷支撑体，中间层和膜层三部分组成，其中支撑体是多孔陶瓷膜的制备与应用的基础，其作用是为膜层提供足够的机械强度，同时也要具有较高的渗透率，这对膜层的制备及其膜的使用稳定性都有着重要的影响。目前研究较多的是多孔陶瓷膜层，而对于多孔陶瓷膜支撑体，出于商业利益及技术保密等原因，国内外系相关的研究报道较少。

1.2多孔陶瓷膜支撑体的特点以及性能要求

多孔陶瓷膜支撑体作为一种新型的陶瓷材料，是由原料和适量的添加剂混合均匀成形后，经高温烧结而成，其内部含有大量的彼此联通的气孔，厚度大约为3 mm，孔隙率＞30%，平均孔径一般在1~10 μm。

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