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摘 要

己内酰胺（CPL）是制造聚酰胺6纤维（尼龙6）的重要原料，对其质量要求甚为严格。由于己内酰胺的生产过程复杂，粗己内酰胺中往往含有很多杂质。这些杂质含量虽低，却严重影响成品己内酰胺的质量，因此必须采用合适的精制方法将其除去。加氢精制是使不饱和杂质饱和，使其沸点与己内酰胺分开，以便通过后序萃取和蒸馏过程将这些杂质除去。理论上，加氢精制不消耗己内酰胺产品，不但可以提高产品收率，而且没有废渣产生。本文旨在探索以加氢精制的工艺方法，确定了以加氢、分馏为主要单元操作的工艺流程。研究在一种固定催化剂条件下，控制反应温度，和反应压强以及己内酰胺进料量三者中的两者不变，改变第三个量精制己内酰胺粗品，再通过测定己内酰胺的高锰酸钾值（PM）来确定该条件下的己内酰胺精制的最佳精制条件。最后通过改变催化剂的种类，测PM值，对自制催化剂的性能评价。

关键词：己内酰胺 精制 加氢 分馏

Aqueous caprolactam solution hydrogenation

Abstract

Caprolactam is the most important raw material to polymerize Nylon6,It is very strict with the quality requirements.Due to the production process of caprolactam is complex,the crude caprolactam often contain many impurities.The impurity content was low, but seriously affect the quality of the finished product of caprolactam,Therefore, you must use the appropriate method for purifying removed.Hydrofining is to make the unsaturated impurity saturated, the boiling point and caprolactam division, so that the subsequent extraction and distillation process these impurities.Theoretically, hydrorefining of caprolactam do not consume the product, not only can improve product yield, and without generating waste.This article aims to explore the hydrotreating process method to determine the order hydrogenation, fractionation as the main unit operation process.In one study of a catalyst fixed, control of the reaction temperature, reaction pressure and feed rate of caprolactam and the two three constant,The third change in the amount of refined crude caprolactam,Then to determine the best conditions for purification of caprolactam purified in this condition by measuring caprolactam permanganate (PM).Finally, by changing the type of catalyst, the measured value PM, the self-performance of the catalyst evaluated.

Key Words: Caprolactam; Refined; Hydrogenation; Fractionation

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 己内酰胺概述 1

1.1.1 己内酰胺的物理性质 1

1.1.2 己内酰胺的化学性质 1

1.1.3 己内酰胺的质量标准 2

1.1.4 己内酰胺的用途 3

1.2 己内酰胺的生产工艺 4

1.2.1己内酰胺发展简史 4

1.2.2 传统生产工艺 4

1.2.3 新型生产工艺 5

1.3 己内酰胺杂质分析 6

1.3.1 杂质的来源和种类 6

1.3.2 杂质对己内酰胺质量的影响 7

1.4 己内酰胺的精制工艺 7

1.4.1 溶剂萃取 7

1.4.2 高锰酸钾氧化法 8

1.4.3 离子交换法 8

1.4.4 加氢法 8

1.5 本文的研究意义及思路和方法 9

1.5.1 本文的研究意义 9

1.5.2 本文的研究思路和方法 9

第二章 实验部分 11

2.1 实验原理 11

2.1.1己内酰胺水溶液加氢精制的基本原理 11

2.1.2目视比色法的基本原理 11

2.2 主要仪器及试剂 12

2.2.1 实验仪器及设备 12

2.2.2 实验试剂及药品 12

2.3 实验方法 13

2.3.1 本实验己内酰胺精制简介 13

2.3.2 实验装置图 13

2.3.3 己内酰胺加氢精制流程操作 13

2.3.4 己内酰胺产品的分析 14

第三章 结果与讨论 16

3.1 进料量对加氢效果的影响 16

3.1.1 空速的定义及选用催化剂的反应条件 16

3.1.2 催化剂实验稳定性测试 16

3.1.3 不同空速下的催化剂反应时间与PM值的关系 17

3.2 对自制催化剂的性能评价 20

3.2.1 静置法制自制催化剂的过程 20

3.2.2 自制催化剂所选用的反应条件及选用空速 20

3.2.3 不同空速下的自制催化剂反应时间与PM值的关系 20

第四章 结论与展望 25

4.1 结论 25

4.2 展望 25

参考文献 26

致 谢 28

第一章 文献综述

1.1 己内酰胺概述

1.1.1 己内酰胺的物理性质

己内酰胺在常温下为白色晶体或结晶性粉末。固体外观为白色、片状具有吸水性，易溶于水及乙醇、乙醚、丙酮及苯等有机溶剂，工业品有微弱的叔胺类刺激性气味。液体外观为无色、透明；熔点在68～71℃，沸点为268.5℃，134℃(1.3kPa)，密度：1.0135g/cm³ (80℃)、1.05g/cm³ (70%水溶液)，蒸汽压：0.67kPa/122℃，闪点：152℃，熔化热：121.8J/g，蒸发热：487.2J/g。纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m³。在20℃水中溶解度为82g（100g水）己内酰胺。己内酰胺的物理性质如表1-1

表1-1己内酰胺的理化性质表

1.1.2 己内酰胺的化学性质

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